MOVPE 设备真空技术及其故障分析

1 MOVPE 技术背景及其主要应用

MOVPE（metalorganic Vapor Phase Epitaxy，金属有机化合物气相外延）是1960 年代发展起来的利用金属有机化合物进行金属输运的一种半导体气相外延技术。半导体材料生长是一种受控相变过程，外延技术还有氢化物气相外延（HVPE）、分子束外延（MBE）、化学束外延（CBE）等，MOVPE 技术凭借其有效和全面的优势，逐渐成为了光电器件生产的核心技术。与其他材料外延制备技术相比，MOVPE 通过先进的真空控制技术、快速切换反应气体气路，严格的流场、温场设计，自转、公转的载片装置，在位的监控系统，已经具备了大多数技术的竞争优势，即使对于生长速度而言，20 μm/h 的生长速度也不鲜见。伴随技术的进步，MOVPE 设备在太阳能电池、半导体照明、半导体激光器、场效应晶体管（FET）、光电阴极、探测器等多个领域有着广泛的应用。

1980 年代初期，MBE 与MOVPE 哪个最终会成为商业器件所需化合物半导体材料制备的主导技术，仍存在分歧。当时，有关纯度及界面陡峭度的固有局限仍然困扰着MOVPE 的科研技术人员，然而今天这些障碍已经被克服，这一技术也被证明是最经济的方法，特别适合于生产大面积、高生长速率需求的器件，当前商用MOVPE 设备已遍布全世界。

2 MOVPE 技术原理及系统组成

MOVPE 设备有多种形式，但是运行原理大致相同。MOVPE 生长过程实际上就是生长基元（原子、离子、或分子）从气相不断地通过界面并入晶格格点的过程。设备可以通过载气（H2 或N2）携带金属有机化合物（如TMGa、TMAl、TMIn、TEGa 等）和氢化物分子（如AsH3、PH3、NH3、SiH4 等）连续输运到反应室内加热的衬底上方，随着气体流向加热过的衬底，其温度逐渐升高，在气相中可能会形成加合物，温度进一步升高后，此时的MO 源及氢化物、加合物气相成核。气相中的反应物扩散至衬底表面并吸附到表面，吸附的产物在表面继续反应，并最终并入晶格，生成外延层。表面反应的副产物、载气及过量的反应气体被带出反应室，由真空泵排入尾气处理系统做进一步处理。

为了达到这一目的，MOVPE 设备需要配置气体输运分系统、真空生长反应室、尾气处理分系统、控制装置分系统及外延层原位监测系统：①气体输运分系统的功能是向反应室内输送各种反应物，并精确控制其摩尔量、总流量、送入时间和送入顺序等，以便生长特定组分和结构的外延层；②尾气处理分系统是将有毒尾气进行无毒化处理，使尾气排放标准达到环境安全要求，需要配备密闭的真空系统及尾气处理设备；③控制分系统由上位的工业控制计算机和下位的多个可编程控制器（PLC）组成，计算机负责工艺过程参数调节、检测，突发故障报警记录、数据分析及人工介入控制等，各功能PLC 负责各系统信号采集、数据处理及各数字、模拟信号输出，MOVPE 生长控制系统使得生长复杂结构变得简单，提高了设备重现性、安全性和生产效率。

真空生长反应室和原位监测系统是MOVPE 设备系统的核心，目前市场上有多种类型的反应室，如果按气流方向与衬底的关系，可以分为水平和立式反应室两大类。通常衬底面朝上，但也有衬底生长面朝下的以抑制热对流的倒置反应室。反应室工作压力可分为工作在大气压下的常压AP-MOVPE 反应室和低压LP-MOVPE 反应室：常压反应室的特点是设备结构简单，维保容易；低压反应室需要配备压力PID（Proportion-Integration-Differentiation，比例—积分—微分）控制系统及真空泵系统，同时在MO 源瓶的出口处也需要安装压力控制器，设备比常压系统复杂度大大提高。MOVPE 反应室一般包括放置衬底的基座、加热器、压力探头、光学探头，可以在反应室内进行物理化学反应，实现温度、压力精确控制。主流MOVPE 反应室一般都配备光学原位监测系统，对反应室内衬底温度、翘曲度进行实时监控，最新的MOVPE 系统已经标配自动装卸片机械手，可以实现MOVPE 的连续自动生长。

3 MOVPE 真空运行原理

在给定的空间内，低于一个大气压力的气体状态一般称为真空状态。真空状态下由于气体稀薄，分子之间、分子与其他质点（如电子、离子等）之间以及分子与各种表面（如器壁）之间相互碰次数相对减少，使气体的分子自由程增大。MOVPE 反应室一般在2～80 kPa（20～800 mbar）的低真空范围内稳定运行。由于低压反应室有助于消除腔内热驱动对流，抑制有害寄生反应，有利于获取陡峭界面并提高均匀性，因此低压反应室扩大了金属有机化合物源的选择范围，已经成为生产型MOVPE 的主流机型。

常见的低压反应室真空系统包括真空腔室、压力传感器、蝶阀及控制系统、真空泵等。真空泵负责抽气，压力传感器负责实时测量腔室的压力值并反馈给控制系统，PID 控制模块通过调节蝶阀的张开角度来控制泵的抽气速率，通过这种闭环控制，达到稳定压力的目的。典型的GaAs 外延片生长过程压力变化如图1 所示。

图1 GaAs 外延片生长过程压力变化

从图1 中可以看出，外延工艺生长对压力的控制要求非常严格，不仅需要长时间稳定控压，而且在生长过程中会根据需求不断调节生长压力，并要求压力值快速平稳切换，以达到快速稳定反应室内气流流场的目的。在MOVPE 技术生长过程中，反应室压力是重要参数之一，它的压力高低直接影响生长质量。压力不稳会影响气体粒子的迁移距离，在其他条件相同的前提下，压力增减会引起严重的湍流，使停滞层厚度发生变化，影响生长速率和外延层的平整性，湍流还会对外延层的界面陡峭程度、本底掺杂水平以及厚度、组分、掺杂均匀性都产生不利影响。因此，必须严格保证内部流体流态为层流，源气分布均匀，以减少源气的预反应并提高源气的利用效率，从而降低外延生长的成本。MOVPE 真空控制系统如图2 所示。

图2 MOVPE 真空控制系统

德国爱思强的AIX 系列、美国Veeco 的D180 和E 系列MOVPE 设备均采用了这种反应室压力控制方式，控制器也均采用MKS600 系列。设备通过蝶阀和反应室内压力计的配合，当反应室压力高于设定值时，压力控制器调节蝶阀开度变大，当反应室压力低于设定值时，压力控制器调节蝶阀开度变小，来达到稳定腔室压力的目的。

4 MOVPE 真空系统常见故障分析

真空技术直接影响MOVPE 外延工艺水平，因此保证设备真空稳定运行显得尤为重要。根据MOVPE 设备运行原理，真空系统故障大体分为如下类型。

4.1 机械故障

机械故障导致的真空度不稳定是MOVPE 最常见的故障类型。MOVPE 设备真空反应室及真空管道、阀门等机械部件偏离正常状态，真空系统丧失部分或全部功能，导致真空系统故障。根据机械零件失效理论，这类故障一般包括机械零件磨损失效、零件断裂失效、金属零件的腐蚀失效、真空零件变形失效等。理论上讲，零件出现缺陷是机械故障的总根源。曾发现过蝶阀阀芯上的胶圈腐蚀、变形，导致阀芯卡死，不能实时调节真空压力值；或者管道中球阀与控制其开闭的气动阀之间的固定销断裂，导致阀门常开或者常闭，影响真空管道排气等故障。

4.2 电气故障

电气故障导致的真空不稳定现象比较少见，主要原因是电气系统相较于机械系统受到的外界干扰更少，因此也更加稳定。真空系统一旦出现电气方面的故障，由于电气元件关联性比较强，难以快速判断故障点位。检查机械零部件正常后，就需要排查电气故障。以一个典型的MOVPE 真空系统电气故障为例：当设备正常运行程序时，软件突然不能控制蝶阀实时动作，不能稳定调节反应腔室的压力值。当遇到类似的故障时，需要了解反应室压力控制技术原理，在掌握原理的前提下，逐级排查电气控制系统：①确认PLC 控制系统、压力控制器、控制箱信号转换电路板有无故障报警信息，查找控制系统故障；②逐级排查真空部件有无损坏或者性能下降，检查压力传感器是否失效、蝶阀驱动电机是否失控等，如果仍然找不到故障原因，继续排查整个的压力控制系统电气线路接口是否牢固、是否存在虚接、短路现象；③排查压力模块各输入、输出端口直流电压是否正常，通信模块及通信电缆信号输出是否正常等。整个流程下来，基本能够定位到电气故障的具体点位，从而使真空系统恢复正常。

4.3 泄漏故障

MOVPE 设备由反应室到真空管道末端可以看作一个封闭腔体。管道接口一般使用氟橡胶形圈密封，并使用快接卡箍固定。随着胶圈的老化、受热形变及快接卡箍的松动，在接口处会形成微小漏点。伴随着各种可能的泄漏，设备外部的氧和水便会进入真空系统，形成水氧沾污。以常见的AlGaAs 器件为例，由于进入反应室的气体均是纯度99.999 9%超高纯材料，氧作为深能级杂质会导致少数载流子寿命短和PL（Photoluminescence，光致发光）强度变差：研究表明，气相中仅1×10-6 的氧气分子将导致AlGaAs 外延层的氧浓度＞1019/cm3，同时PL 的强度变差。与水氧相关的缺陷会严重影响产品性能，所以MOVPE 技术对设备的整体漏率要求非常高，一般要求漏率至少＞5.0×10-18 Pa·m3/s。微小泄漏对真空影响不大，因此单纯看极限压力不容易发现，但微漏对产品工艺影响巨大。目前工业上一般采用氦质谱检漏仪法对设备真空系统进行检漏，氦质谱检漏仪的漏率测试等级能达到1.0×10-10 Pa·m3/s，完全满足工艺需求。由于密封件会定期损坏，故必须定期检漏，对于检测出的微小漏点要及时进行替换。

4.4 其他影响真空度的故障。

反应室真空被破坏的原因多种多样，除了以上影响设备真空度的常规原因外，还有一些不常见的故障。如反应室和设备管道某处，因物理沉积造成堵塞或者气体排放不畅，会导致蝶阀的开启程度反常变化，此时就需要根据设备结构拆开管道，逐段检查。随着设备使用，真空泵本身的磨损、沉积、腐蚀、泄漏导致其排气性能下降；或者新工艺的真空需求超过了真空泵的极限抽速，导致反应室工艺真空度无法达到；或者工艺真空度达到后又偏离设定值，PID 控制的振荡周期增加。出现该类故障，就需要综合判断各方面技术参数，深入排查真空泵是否异常。

4.5 案例分析

以一台在用近10 年生产型MOVPE 设备为例，表1 为该设备近10 年各类型故障出现次数的统计，图3 为各类型故障出现次数对应的曲线图。

图3 故障次数曲线

表1 故障次数统计表 次

由统计图看出，设备的机械故障和泄漏故障每年发生的频率大致相当，这主要是由于设备零部件及密封件的机械磨损及失效的周期比较固定，而维修的主要手段是用全新的配件替换磨损的零件。根据各部件的失效周期，进行预防性维修，基本可以消除机械故障对产品的影响。再观察电气故障曲线，基本是一条元宝形的倒抛物线，该曲线和设备生命周期的总故障曲线类似，主要原因是设备初期由于安装、操作不当，故障频发；经过初期故障期，设备运行逐渐成熟、稳定，电气故障偶发；随着电气元件寿命的逐渐到期，元器件不再稳定，导致设备后期故障又频发。

5 结论

MOVPE 设备结构复杂，真空控制系统各部件又相互牵制。因此，真空系统维修前必须要深入了解其真空控制技术，再仔细分析故障类型及产生原因，做好整体的维修方案。鉴于设备的复杂性和危险性，要对所有的可能故障点位逐一排查，以达到快速判断、准确定位、安全修复的目的，让MOVPE 设备更好地服务于科研和生产。