气瓶抽真空处理过程的改进及自动化

1 前 言

高纯气体的气瓶抽真空处理是所有气体公司经常甚至每天都需要做的工作，操作对象一般为新买的气瓶、到期打压处理后的气瓶、使用过程中被污染的气瓶等，充装前都需要进行气瓶抽真空处理。气瓶抽真空处理的质量直接影响充装后气体产品的质量，所以如何高效率、高质量地进行气瓶抽真空处理对所有气体公司来说至关重要。

2 气瓶抽真空处理的现状及不足

2.1 真空计放在真空泵的出口位置

气瓶抽真空处理装置由真空泵和汇流排通过阀门连接组成，如图1所示，真空计安装在真空泵的出口位置。这样安装的不足之处有：

图1 真空计安装在真空泵出口位置

Fig.1 The vacuum gauge is installed at the outlet of the vacuum pump

1.真空泵出口处真空度、汇流排真空度及待处理气瓶内真空度不一致；

2.关闭汇流排和真空泵的连接阀门，真空计显示的数值不是汇流排和气瓶内真空，因此无法通过真空度的数值变化来判断处理的气瓶中是否有漏气的气瓶；

3.气瓶抽真空处理参数无法进行真空度量化处理，气瓶抽真空处理质量不稳定。

2.2 真空计放在汇流排的末端位置

气瓶抽真空处理装置由真空泵和汇流排通过阀门连接组成，真空计安装在汇流排的末端位置，如图2所示。这样安装的不足之处在于：虽然可以通过关闭汇流排和真空泵的连接阀门看真空度是否稳定来判断处理气瓶中是否有漏气的气瓶，也可以通过关闭汇流排和真空泵的连接阀门待真空度稳定来显示气瓶内的实际真空度，但是过程太麻烦，同时处理8只气瓶和同时处理10只气瓶，关闭阀门后真空度上升的数值不一样，具体数值如表1所示。

图2 真空计安装在汇流排末端位置

Fig.2 The vacuum gauge is installed at the end of the busbar

表1 关阀前后真空计显示数值

Table 1 Display value of vacuum gauge before and after closing valve

气瓶处理过程中真空泵出口处真空度、汇流排末端真空度及气瓶内部真空度都是不一样的，真空度的差值大小与处理气瓶的数量、工艺规定真空度的大小以及真空泵处理量的配置等因素有关，而且规律性不是特别强。

3 气瓶抽真空处理的改进

气瓶抽真空处理过程中真空度是一个非常重要的工艺参数，尤其是在控制气瓶内部的实际真空度时。为了有效测量气瓶内部的实际真空度，避免气瓶抽真空处理过程中处理气瓶数量、真空泵配置不同对气瓶内部真空度的影响，对真空计的安装进行了改进。在气瓶上连接一只DN15阀门，使真空计与阀门连接，同时将气瓶瓶阀与抽真空汇流排末端相连，如图3所示。气瓶抽真空处理时，此瓶跟其他气瓶同时参加，跟其他气瓶没有区别。真空计的显示数值就是所有气瓶内部的实际真空值，跟处理气瓶的数量、真空泵配置没有任何关系。

图3 真空计安装在气瓶上

Fig.3 The vacuum gauge is mounted on the cylinder

气瓶抽真空处理的目的是控制气瓶内杂质的含量，避免充装气体所含杂质超标，影响气体的使用。抽真空过程中真空度的控制值与处理后气瓶内杂质的含量有对应的关系，真空度控制在0.000 01 Pa时瓶内杂质含量一般可以忽略，但是对真空泵、汇流排等的要求就非常高，而且抽真空的时间也特别长，对很多充装单位来说不太适合。将气瓶抽真空处理过程中真空度的控制值与用对应气体进行气瓶置换有效结合，同样能够达到有效控制气瓶内杂质含量的目的。真空度大小的控制和置换次数的多少取决于杂质的控制含量、置换气体的价格和气体危害程度。

设计了一个探究真空度和置换次数对气瓶处理效果影响的小实验：

1.选16只新气瓶，一起进行烘干处理。

2.烘干完的气瓶垫入0.1 MPa甲烷气体，静置10 min放空。

3.按照设计真空度及置换次数进行抽真空和置换，置换气体用超纯氮气，置换压力为0.5 MPa。

上述16只气瓶处理好后，在自动配气柜上加入100 g超纯氮气，真空抽到10 Pa，管路置换5遍，用安捷伦7820分析仪器进行甲烷含量分析化验。实验结果见表2。

表2 实验结果

Table 2 Experimental results

4 气瓶抽真空处理的自动化

气瓶抽真空处理过程中需要检测气瓶是否存在漏点，如果不进行查漏，可能会造成抽真空时间过长、气瓶处理质量不合格等问题。通过关闭汇流排和真空泵的阀门，依据真空度的变化情况来判断漏点是否可以接受。查漏工作完全可以通过人工进行，但是会出现查漏不及时或者忘记查漏，最后被动查漏，而造成气瓶处理效率低、能耗高的问题。

有些气瓶处理过程需要控制一定的真空度值和气体置换相结合的方案进行处理，以达到最优处理效果，有的甚至需要进行4次置换。如果用人工进行操作，一方面企业需要增加用人成本，另一方面会出现人工处理不及时、真空度和置换压力工艺参数执行不严格、气瓶处理质量不稳定的问题。

基于以上两方面的考虑，我们对气瓶抽真空处理装置进行了改造，通过稳定可靠的PLC控制技术实现处理过程自动化。操作人员只需更换气瓶，即可自动对气瓶进行抽真空、查漏、置换等处理，处理过程无需人员干预，气瓶处理完毕系统自动报警提醒操作人员进行下排。真空度、置换气体压力、置换次数等参数可以根据需要进行便捷地修改设定，气瓶处理完毕是保持真空状态还是垫气保压可根据需要进行选择。这样就能够有针对性地进行不同气瓶的处理。设定不同的处理真空度和置换次数，实现气瓶处理参数的量化控制，可有效避免人工操作的弊端，保障气瓶处理的质量和稳定性。自动化装置见图4和图5。

图4 自动化抽真空置换装置

Fig.4 Automatic vacuum displacement device

图5 处理参数设置

Fig.5 Processing parameter setting

我们利用自动化抽真空处理装置对垫入高纯氮气的高纯氩气钢瓶进行抽真空处理，置换气体是高纯氩气，氩气中氮气的含量分别为0.5×10-6和1.2×10-6，处理结果见表3。

表3 高纯氩钢瓶处理结果

Table 3 Treatment results of high purity argon cylinder

5 结 语

通过对气瓶处理装置进行改进实现自动化控制，有效解决了目前气瓶抽真空处理过程中存在的问题，提高了气瓶处理效率，有效保证了气瓶处理质量和稳定性，为气瓶处理过程参数(真空度、置换次数和置换气体压力)的考察和效果评定提供了便捷的、稳定的实验装置。经过半年多时间的实际应用，并对处理后的气瓶进行全面分析考察，气瓶处理质量非常稳定，达到了高效率、高质量处理气瓶的目的。