小型低温储罐真空性能研究

1 引 言

低温储罐的性能好坏取决于绝热性能的高低，而真空度是影响低温储罐绝热性能的重要因素，因此低温储罐真空度的影响因素值得研究。低温绝热是采用各种不同的绝热类型与结构，将通过对流、传导和辐射等途径传给低温液体的热量减少到尽可能低的程度，以维持低温容器的正常工作。低温储罐的抽真空工艺主要应用在内容器、夹层空间绝热前后三部分，夹层空间的真空度对绝热性能起到主要影响。目前低温储罐的绝热形式主要以真空粉末绝热与高真空多层绝热应用最为普遍。真空粉末绝热一般采用绝热材料—膨胀珍珠岩进行夹层填充，有效地阻止了气体的对流换热和气体的热传导，因此，夹层空间的真空度对绝热性能起到一定影响。

徐烈等[1]指出真空度在10—10-2Pa区间，热导率随着真空度的提高而急剧下降，当真空度继续提升时，热导率趋近稳定。珠光砂作为常用的低温绝热材料，不仅绝热性能好，而且具有重量轻、化学性质稳定、阻燃、防霉、无毒无味、价格低廉、使用范围广等优点。张强等[2]测量了不同粒径的珠光砂材料在不同压力下的表观导热系数值，发现表观导热系数随压力的下降而下降，随粒径的减小略有下降，在低压下粒径影响不明显。王忠建等[3]实验研究表明，珠光砂的导热系数随温度降低而降低，珠光砂热扩散系数随着温度的降低而减小。曲锋等[4]认为引起真空度变化有如下四种因素，即漏气因素、放气因素、温度因素、压差因素。蒋吉林等[5]提出夹层真空度和绝热性能的主要影响因素有夹层中粉末(珠光砂)、真空夹层内的气体、夹层内各种材料的放气现象。关于计算方面的研究有陈叔平等[6]提出低温储罐内罐充液后夹层真空度会有一定程度升高，研究了低温容器充液后的夹层体积和温度变化情况，建立了储罐夹层压力变化的关系式可以估算低温容器充液后夹层的实际压力。还有在结构上进行优化设计的，李树起[7]提出对于较大型的真空粉末绝热容器，设计时应保证结构件之间有足够长的距离，如果无法避免也要采取相应措施，例如用振动器或局部填充。原因是当夹层里设置大量的加强圈，拉杆和支撑座等结构件时，这些必要的结构件不仅本身能够漏热，彼此之间还可能形成珠光砂不易进入的空间，没有珠光砂的空间会使局部漏热非常大，对容器的安全性有很大影响。宋文华[8]采用直接抽真空法、CO2置换、N2置换三种方法对某175L绝热气瓶进行了抽真空实验，发现与直接抽真空相比，N2置换法抽真空时间变化不大，CO2置换法的时间较长，但CO2置换法可以获得较好的冷态真空度。其他研究者[9-14]对低温储罐的抽真空工艺和规律也进行了一定程度的研究。

综上所述，真空度影响低温储罐绝热性能的重要性是公认的，但目前还没有充分的文献研究真空度的影响因素。低温储罐夹层绝热材料的充填技术已成为此类容器制造过程中的关键技术，同时绝热材料的充填质量在很大程度上决定了该类容器的使用效果及寿命。因此通过搭建试验平台分析影响低温储罐真空度的因素是很有必要的。本文以低温储罐为研究对象，对影响真空度的因素进行了实验研究，探索低温储罐真空获取和维持的规律，为保证低温储罐的绝热性能，延长容器的使用寿命提供一定的数据支撑。

2 实验

2.1 实验装置简介

如图1所示，实验装置主要由LNG低温绝热压力容器、抽真空机组、容器真空阀、真空计和系统真空阀等组成。LNG低温绝热压力容器在结构上分内容器和外壳两部分，内容器盛装LNG，外壳与内容器间的夹层填充珠光砂。LNG通常储存在温度为112 K、压力为0.8 MPa左右的低温储罐内，因此要维持LNG的低温储存环境，则需要对LNG的保冷工作不断改进。抽真空机组中低真空泵采用了ZX-30型机械真空泵，高真空泵采用了ZJ-150型罗茨泵。在抽真空时需要先开启机械真空泵抽空，待系统中的不凝性气体和水蒸汽先被抽出，再开启罗茨泵抽空，抽空时应备有水冷循环系统。随着真空度的增加，系统内绝对压力降低，当系统内的绝对压力降低到与环境温度相对应的饱和水蒸汽压力时，系统内剩余的水分子沸腾成水蒸气，被继续抽出。对LNG低温储罐的试验容器，测量管路真空度应达到标准要求。测量空载和装载低温介质时真空测量管路的漏放气速率应符合标准要求。抽空系统对真空阀要求也十分严格，必须开启灵活、密封可靠，且阀门通径不得小于抽气管路的通径。实验真空计采用热偶真空计，量程为102—10-1Pa，满量程不确定度小于50%。安装时，应将金属规直接安装在容器外壳上的真空计规管上，其漏率也应低于1×10-9 Pa·m3/s。对于测量管路，应采用不锈钢制作的测量管路来连接低温绝热压力容器。测量管路上应装有符合国家标准规定的真空规管接头，测量管路的漏率应低于1×10-9 Pa·m3/s。

图1 抽空实验装置
1-低温绝热压力容器；2-规管；3-容器真空阀；4-加热炉；
5-真空计；6-系统真空阀；7-真空机组
Fig.1 Evacuation test device

2.2 实验过程简介

实验前准备，需要对抽真空管路以及各密封面联接处进行氦罩法检漏，检漏仪器为JHS-281型氦质谱检漏仪。被测低温绝热压力容器与真空测量系统应按图1连接。真空机组启动前，容器真空阀3和系统真空阀6应处于关闭状态。实验开始，首先，系统真空阀开启后由机械真空泵将测量管路的压力抽至3 Pa以下，待系统中的不凝性气体和水蒸汽先被抽出，再开启罗茨泵抽空。为了缩短抽气时间和降低测量管路放气速率，允许对测量管路添加加热炉进行加热除气。测量管路漏放气速率达到要求后继续抽气，记录管路原始真空度P0。随即关闭系统真空阀6并打开容器真空阀3观察测量管路真空度的变化，2 min后待夹层空间与测量管路空间压力平衡，记下稳定后的测量管路真空度P1，数据记录应间隔2 h，主要记录真空度和环境温度湿度等数据。一般将P1抽空抽至0.1 Pa以下，即可反复进行夹层抽空。对于夹层装砂后的抽空，具体为装砂过程和抽空过程。由以往实验表明，珠光砂的紧密度、填充速度以及填充环境对低温压力容器的绝热性能有很大影响。因此在装砂过程需要有振动泵加强珠光砂的紧密度，填充时利用夹层内真空负压的动力使膨胀珍珠岩流入夹层，还需要不断充压缩氮气对膨胀珍珠岩附加压缩动力，以保证粉末绝热材料充填均匀和充实的要求。抽空步骤与装砂前抽空步骤一致，需要注意的是填充完珠光砂需立即焊接密封容器，为了减少珠光砂与空气间水分接触。需要注意的是，抽真空过程中，正常操作情况下，系统内的温度和外界环境温度是一致的。这也是环境温度越低，抽真空越难，速度越慢的原因。

3 结果

图2为低温储罐在装砂前的夹层动态真空度随时间变化曲线，初期抽空速率快，后期抽空速率慢，抽空难度随时间延长而加大，曲线整体变化趋势均为下降。通过对比3个不同容积的低温储罐真空度变化，可看出在相同抽空时间下储罐容积越小抽空效果越明显。由图2明显看出5 m3、10 m3和30 m3的低温储罐在一定的抽空时间内相比较抽空速率，抽空前期特点为：容积越大的储罐抽空效果越好，真空度下降的越快，而容积越小的储罐抽空效果越差，真空度下降的越慢。原因为：容积越大的储罐夹层容积也越大，在粗真空阶段，大分子气体较容易被抽取出来。30 m3的低温储罐在11.5 h时有真空度小幅度上升的趋势，原因可分析为：前期抽空速率过快，夹层内空气混合不均匀导致抽空困难。抽空后期特点为：5 m3的低温储罐抽空速率比较平缓，在30 h时有停滞状态，32 h又重新开始下降。经分析停滞原因是夹层内的污垢会影响抽空效果，且此时抽空状态已为后期，抽空难度也会加大。10 m3的低温储罐抽空效果比较平稳，没有较大波动，一定时间内的最终真空度高于5 m3的低温储罐真空度。原因可分析为：夹层内远离抽空口一端的空气，需要一个运动的过程才能被抽取，且会受夹层内管道和污垢的影响，抽空速率会下降。30 m3的低温储罐抽空速率大，整体情况与10 m3的低温储罐较为相似。根据以上分析建议，应采用合理的抽空方法，抽空过程稳定均匀的进行，对罐体夹层也起保护作用。

图2 低温储罐装砂前夹层真空度随时间变化曲线
Fig.2 Time dependences of vacuum degree of sandwich before sand loading in cryogenic storage tanks

根据以上实验结果，可分析得出以下几个影响真空度的因素。

3.1 温度、压差

温度对真空度的影响，在理想气体状况下，仅受起始温度与终了温度的影响，温差越大，结果越不准确。在实际情况下，夹层充有绝热材料珠光砂时，是不能简单地用气体方程求出来的，需要加上温度修正系数。由实验结果可分析，温度对真空度的影响呈线性分布。压差对真空度的影响，在实际情况下，保证漏气情况不存在时，夹层两侧为大气状态，压差很小，对测量结果的影响也很小。实验通过储罐夹层压力变化的关系式计算理论压差得出结论，由于储罐在充液后，夹层空间增大温度下降，导致绝热夹层压力降低，即实际测得压差小于理论压差。根据相关数据显示实际压差仅为理论压差的60%，足以见得压差对真空度的影响也是比较重要。图3表示的是低温储罐在装砂后的静态夹层真空度随温度变化曲线，5 m3的低温储罐整体趋势较为稳定，处于缓慢上升状态。10 m3的低温储罐与30 m3的低温储罐均有波动，原因可分析为：温度上升引起罐内珠光砂的沉降，影响储罐保冷效果导致真空上升，不过由于实验温度可以控制且罐体密封性能好，真空度只有稍微波动。整体曲线可分析出夹层装砂后的静态真空度随着温度升高而缓慢增加。

图3 低温储罐装砂后夹层真空度随温度变化曲线
Fig.3 Temperature dependences of vacuum degree of sandwich after sand loading in cryogenic storage tanks

3.2 珠光砂影响

由图3分析结果可知珠光砂的填充紧密度对低温储罐的真空度有着不小的影响，尤其是容积越大的储罐夹层容积越大，由珠光砂的紧密度不足引起的局部空腔就越大，从而加大容器内部低温介质与外部空气热交换面积，降低绝热性能。其实影响珠光砂填充的因素远不止于此，在运输过程中的多次震荡致使珠光砂沉降量过大；容器加注低温液体后内容器冷收缩导致夹层空间的增大，也会引起珠光砂的部分沉降；还有部分情况是在使用过程中，由于多次反复加注低温介质和倒空储罐，内容器的温度反复升降，容易引起较大沉降量。还有珠光砂的填充速度过慢，容易吸收水分，板结，导致保温效果降低，影响整体抽空效率。以上均是实验过程中珠光砂填充步骤发现的问题，由此可见珠光砂的填充对低温容器的绝热性能以及真空度有很大影响。

3.3 漏气、放气

实验采用静态升压法对低温储罐真空度进行检漏，分析放气、漏气对真空度的影响。理论上，漏气是气体通过系统上的漏孔或间隙从高压侧流到低压侧的现象。实际上真空系统的漏气是不可避免的。实验结果显示低温储罐漏气、放气主要通过以下这几个方面影响真空度：(1)外壳焊缝的漏气。可能是内容器泄漏气体进入夹层，使夹层真空度减小。一般漏气点在封头或接管的焊接部位可能性较大。(2)材料性能的缓慢放气和真空夹层封结口的漏气。一般储罐绝热性能在使用一定时间后都会减弱。建议在选择材料时应注意材料的结构特性和绝热性能。在内容器通过检漏操作不漏气的情况下，分析实验数据显示可知，图4、图5均为10 m3低温储罐的静态真空度随时间变化曲线，图4是局部变化曲线，图5是整体变化曲线。局部变化曲线是0至9.75 h较为平缓，9.75 h至24.25 h开始上升。图5整体为上升趋势，0至14 h对应图4的平缓部分，14 h至92.25 h为平缓上升曲线，92.25 h至96.25 h趋于平稳。曲线变化原因可分析为：初期曲线平稳是由于泵停止运行后，内容器的真空度整体在1.8 Pa，此时真空度要上升需要一个缓冲过程。而后曲线开始缓慢上升是由于内容器材料和材料表面附着的污垢会放气，会影响真空度，导致静态真空度缓慢上升。最后曲线趋于6.3 Pa平稳，是由于内容器的真空度已经达到一个平衡的条件，内容器不漏气，材料放气影响也结束，则静态真空度不再上升。

图4 10 m3低温储罐的真空度随时间变化曲线
Fig.4 Variations of vacuum with time for 10 m3
cryogenic tank

图5 10 m3低温储罐的真空度随时间变化曲线
Fig.5 Variations of vacuum with time for 10 m3
cryogenic tank

3.4 污垢、焊接

除了以上几个影响真空度的因素以外，在实际过程中还有部分因素应当注意，即焊接质量和清洁程度。对于低温容器的焊接质量，如若不达标容易引发罐体泄漏，导致抽空无效，具有安全隐患。对于抽空部分要求焊接前应进行清洁处理，不得存在影响焊接质量的污染物。对于不锈钢内容器，可采用先酸洗再清洗的方法来保证表面的清洁度。酸洗液可由硝酸、氢氧酸和水按照一定比例混合制成。附着在不锈钢表面的酸洗液需由高压清水冲洗干净，晾至干燥后再行组装。需要保证组装后真空夹层内部不得有油污、灰尘等杂质存在，以达到标准焊接质量。

4 结 论

对真空粉末绝热低温储罐抽空进行了实验研究。对影响真空度的因素进行了分析与讨论，得出以下结论：

(1)影响真空度的因素主要有：珠光砂填充密度、温度、压差、罐体漏气和放气，还有部分的焊接质量和清洁程度等。珠光砂因紧密度不足导致沉降会对真空度产生影响，建议珠光砂的填充应在常温下快速稳定的进行。

(2)罐体的漏气与放气对真空度具有不可避免的影响。抽空过程会随着抽空时间的延长而难度加大，真空度的变化也会由初始的快速向缓慢过渡。为保证低温储罐良好绝热性能需定期进行夹层真空度测量。