摘 要：文章通过对真空干燥箱使用现状及计量校准中遇到的难题问题分析探讨，指出真空干燥箱在当前使用中存在的问题和不足，通过对相关标准及规范的解读和实际计量中的数据分析，为准确恰当的使用和计量此类设备提供有效的解决方案。并指出在实际中正确的使用和测试的注意事项，为我们日常生产应用提供必要的保障。
关键词：真空干燥箱；计量校准；波动度；稳定度；偏差
真空干燥箱被广泛应用于生物化学、化工制药、医疗卫生、农业科研、环境保护等研究应用领域，可用于对粉末状物质的干燥和烘培，以及对各类玻璃容器的消毒和灭菌。特别适用于热敏性、易分解、易氧化和复杂成分物品快速高效的干燥处理。由于真空状态下传热机理的特殊性，以热辐射方式为主，因此常规空气介质下对流传热方式的测温方法不再适用于该仪器的使用和计量测试，在实际应用中缺乏相应的计量校准规范指导，替代方案也存在诸多问题。
1 真空干燥箱及其使用现状
真空干燥箱最大的特点就是让物品在真空状态下干燥，这种干燥方式有诸多优点：真空环境大大降低了需要被干燥物品中液体的沸点，干燥效果更好，对于不易干燥例如粉末或其它颗粒状物品，可有效缩短干燥时间；各种构造复杂的机械部件、玻璃器皿、多孔物品等经过清洗后干燥不留任何残余物质；完全消除氧化物遇热爆炸的可能，使用安全保障好；与依靠热空气循环的普通干燥相比，粉末状物品不会被流动空气吹动或移动，有效保证实验结果的准确可靠性。真空干燥箱因其诸多优点而被广泛应用且不可替代。传统干燥箱采用的空气介质受热后对流的传热方式能够使用诸多测温方法准确的测得当前温度，真空干燥箱热量的传导则是以电磁辐射的形式把热量向外散发传播方式处于主导，物体在向外辐射的同时，还吸收从其它物体辐射来的能量，物体辐射或吸收的能量与它的温度、表面积、黑度等诸多因素有关。而对于真空干燥箱内部而言，其不同位置由于和加热底板的距离和角度等位置不同，以及测量仪器的形状或者用于放置物品的器皿的形状及表面黑度等都有明显关系。因此单纯以测温仪表的显示来作为物品所处位置的温度是不准确的，而且通常误差很大。当前真空干燥箱的使用中，仍然是完全依靠设备自身温度测量及显示设备来设置和显示温度为准的，这种方法测到的温度往往是不准确的，实测过程中显示该方法温差高达十几甚至几十摄氏度。
2 测量遇到的难题和解决方案
2.1 测量的依据问题及解决方案
测量评价一台仪器设备的优劣，计量是一项最为直接和有效的方法和途径，然而计量检测首先要有可依据和参照的计量检定规程或者计量校准规范，真空干燥箱目前无可依据的检定规程及校准规范，因此缺少依据是首要问题，真空干燥箱自身生产制造中仅有机械行业标准《GB/ T 29251-2012真空干燥箱》，只是针对计量指标做了规范要求，缺乏明确的计量方法；其次，实际操作过程中，因其抽真空的特性，需要全密封，在完全密闭和接近真空的状态下计量面临诸多问题和挑战，都给实际计量带来很大困扰。
2.2 技术参数的测试依据、分析和选择
计量校准一定要有法可依，具体到实际中就是要有相应的计量检定规程或计量校准规范，由于此类仪器的特殊性，目前依然缺少直接的规程规范。通常判断一台恒温设备的优劣，我们首先要知道它是不是很准，即偏差是不是很小，其次我们想知道它是不是很稳，即波动度的大小；再次想知道它是不是很均匀，即均匀度的要求。究竟真空干燥箱保留和略去哪些计量指标，还要从我们关注的项目和其自身特性来决定。真空干燥箱因其内部抽真空且无鼓风设备的存在，其传热主要靠热辐射，真空状态下不同位置的温度差异较大，甚至不可知性。因此，温度偏差也就十分重要，温度的稳定性也很关键，考虑实际使用情况中样品大小及所处位置等相对而言均匀性可以适当放宽。
2.3 测量方法的分析
文章选择质量和性能较优的德国BⅠNDER生产型号为VD115的真空干燥箱作为计量对象，分别采用热电偶加二次仪表和无线式温度和压力传感器两类方法对箱体的波动度和偏差项目实施计量，无线的采用直接测量、开口式容器、黑球法三种方式来计量。
有线式测量系统由Ⅰ级T型热电偶和Fluke726型温度校验仪构成，将热电偶的测温顶端置于箱体的中心位置处，因箱门压紧传感器线后始终有缝隙，所以无法抽真空，在有空气氛围下测量。其数据如表1所示：
表1 真空箱内温度测量数据
无线温度和压力记录器采用德国Ebro公司EBⅠ-10型，因该设备可以完全置于箱体内部，因此箱门不受影响可以抽真空使用。考虑到真空箱内的传热方式的影响，采用三种方式来测量箱体中心位置温度和压力，计量数据记录和计算方法同上述有线式方法。第一种：直接用无线温度和压力记录器直接放置在箱体几何中心位置；第二种：采用通常试验中用到的直径为4.0cm，高为8.0mm的开口式的铝制金属器皿，将记录器的温度探针紧贴在器皿的底部中心位置；第三种：采用直径为4.0cm的铝制金属球体，壁厚1.0mm，臂上开小孔，仅供记录器的探针通过并伸至球心位置，球体外表面涂黑漆，用于吸收热辐射带来的热量。计量数据如表2所示：
表2 箱体的波动度和偏差项目计量数据
通过以上计量数据可以看出，在不抽真空状态下，由于空气的存在，示值误差相对于真空状态下的偏小；而在真空状态下，不同方式测得的示值误差明显不同，以悬空放置最大，黑球式测得的数据偏差最小，这与真空状态下热辐射的加热原理相一致，由于第二种和第三种方法都采用了集热措施，因此温度会根据采用的集热措施的优劣而有所上升。由于实际使用中样品都需要用器皿承载后放置于箱体中，因此更为准确接近真实的计量方法是贴近器皿的底板中心位置。
文中在示值误差的计算中采用波动度测试中的设备示值平均值和标准示值的平均值之差来定义，在温度稳定度的测试方面推荐仍采用文献6中计量方法。
3 仪器使用及测试中注意问题
真空箱有一套严格的使用及操作规范，需要特别注意的是，首先被干燥物品一定要在室温状态下放入，对气氛要求严格的可以先抽真空后通入惰性气体，如此反复操作3遍以上；其次是每次抽真空先关箱体的真空阀，再关真空泵，开启时先开真空泵，再开真空阀；再次是加热过程中要注意气压的变化，及时处理，实验结束最好等待样品冷却至接近室温再取出，放入预先准备好的干燥器皿中保存。计量过程中可以优先采用上述提到的第二种方法计量，更能贴近真实使用的情况，得到最为接近样品真实承受的温度，并可以此数据来计算箱体的温度偏差。
4 结束语
真空干燥箱因其自身存在的特殊性而要求无论是计量还是使用都要做到规正确和规范，否则便失去了其真空的意义。通过对目前存在的诸多问题分析和探讨，以及实际计量测试中数据的分析，给出了一个合理的依据、指标和方法，为后续的使用和计量真空干燥箱及同类设备提供借鉴和帮助。
