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    ZY-1硅橡胶外着色染液的配制和色度稳定性研究

    放大字体  缩小字体 发布日期:2021-11-24 10:51:41    浏览次数:31    评论:0
    导读

    [摘 要]目的:将油画颜料配制适用于ZY-1硅橡胶的外着色染液,评价其色度稳定性,为颌面赝复体计算机辅助外着色技术的研究提供基础。方法:用紫外分光光度法分析土红油画颜料在正丁醇、正三氯乙烷、六甲基二硅氧烷、十甲基环五硅氧烷中的溶解度,配制外着色饱和溶液并涂布于ZY-1硅橡胶试件表面,待完全干燥后,再用外着色

    [摘 要] 目的:将油画颜料配制适用于ZY-1硅橡胶的外着色染液,评价其色度稳定性,为颌面赝复体计算机辅助外着色技术的研究提供基础。方法:用紫外分光光度法分析土红油画颜料在正丁醇、正三氯乙烷、六甲基二硅氧烷、十甲基环五硅氧烷中的溶解度,配制外着色饱和溶液并涂布于ZY-1硅橡胶试件表面,待完全干燥后,再用外着色封闭剂表面封闭。用便携式色差仪测试各试件自然老化3个月前后的色度值,根据色差公式计算色差。结果:土红油画颜料在正丁醇中的溶解度最大。硅橡胶试件自然老化3个月后色度值L*较3个月前降低,但差异无显著性(P>0.05);a*、b*值较3个月前升高,差异均有统计学意义(P<0.05);色差△E=1.03±0.34,处于肉眼不能辨别的差异范围内。结论:用正丁醇配制有较高饱和度的土红油画颜料染液;着色于ZY-1硅橡胶表面,在自然条件下具有色度稳定性,可用于赝复体外着色。

    [关键词]赝复体;硅橡胶;外着色;色度稳定性

    颜面赝复技术是应用人工材料修复患者颜面部缺损的一种方法,其中赝复体颜色的个性化仿真是修复成功的关键因素之一。而赝复体表面颜色是影响赝复体能否制作成功和长期使用的重要因素[1]。这种赝复体表面颜色是通过一定的方法把颜料加在物体上故称为外着色[2-4]。目前,赝复体外着色需要修复医生根据经验和患者肤色进行手工配色,但医生辨色能力、添加颜料的主观性、心理因素以及光线环境等多种因素都影响赝复体的颜色,因此,医生需要有很好的美学素养并经过多年的训练才能够熟练掌握。

    近年来,计算机辅助设计和制作技术给赝复领域带来了巨大的变革,并已经逐步完善[5-6]。本研究通过配制具有较高饱和度的外着色染液,对其着色于ZY-1硅橡胶表面后自然老化条件下的色度稳定性进行观察评价,为深入研究颌面赝复体计算机辅助外着色技术提供基础。

    1 材料和方法

    1.1 主要材料和设备

    ZY-1赝复用硅橡胶(第四军医大学研制);土红油画颜料(上海实业马利画材有限公司);可调温定时多功能电热烤箱(长帝CK-25B,伟仕达电器实业有限公司);电子天平(BT25S,苏州盛世衡器有限公司);紫外可见分光光度计(UV-2550,岛津,日本);便携式色差仪(CS-321,美能达公司,日本);正丁醇(分析纯)、正三氯乙烷(分析纯,天津市天力化学试剂有限公司);六甲基二硅氧烷(含量>98%)、十甲基环五硅氧烷(含量>99%,梯希爱上海化成工业发展有限公司);外着色封闭剂(P799,Principality Medical Limited ,UK)。

    1.2 外着色染液的配制

    1.2.1 土红油画颜料溶解度标准曲线的制备

    称取5 mg土红颜料,溶解于正丁醇并于50 mL容量瓶中定容,获得100 mg/L土红颜料标准液。分别移取一定体积标准液至10 mL量瓶中,加正丁醇至刻度,摇匀,配制成 10、15、20、25、30 mg/L 的系列标准样品。取中间浓度在紫外可见分光光度计上做光谱扫描,确定最大吸收波长为268 nm(图1)。利用配好的溶液在最大波长下测定吸收度,实验数据经Excel回归处理得到直线方程:C=0.00195A -0.00322,r=0.97602(图 2)。

    1.2.2 不同溶剂中溶解度的测定

    称取土红颜料20 mg,置10 mL量瓶中分别加入正丁醇、正三氯乙烷、六甲基二硅氧烷、十甲基环五硅氧烷至刻度,搅拌待溶解平衡后密封,避光静置30 min;精密吸取上清液,正丁醇定量稀释,紫外可见分光光度计测定吸收度,由标准曲线计算土红颜料在不同溶剂中溶解度。然后称取16.89 mg土红颜料溶解于10 mL正丁醇,混匀密封,避光保存备用。

    1.3 色度稳定性的评价

    1.3.1 试件制备和色度值的测量

    在室温(23±2)℃,相对湿度(50±5)%的条件下,将ZY-1硅橡胶A、B组份按质量比1∶1混匀;分别加入质量分数0.4%钛白和肉色颜料,混匀后倒入模具,抽真空30 min,置电烤箱80℃固化3 h;修去菲边,制成直径20 mm,厚8 mm的圆形小试件10个,避光静置24 h后进行实验。

    用小毛刷蘸外着色染液均匀涂布于试件表面,干燥后再将表面封闭剂(P799)A、B组份按1∶1混匀后,均匀涂布于试件表面,30 s固化,避光静置24 h;用色差仪测试每个试件的色度值 L*、a*、b*,(测3次取平均值)。然后将所有试件置暴露架自然老化3个月(GB/T3511),按上述方法再次测量各试件色度值(表2)。

    1.3.2 测量标准

    根据国际常用的CIE-1976-L*、a*、b*标准色度系统,按色差公式:计算自然老化3个月后的色差△E值。

    1.4 统计学分析

    采用SPSS 13.0软件进行统计分析,采用配对t检验,检验水准 α =0.05。

    2 结果

    2.1 土红油画颜料在不同溶剂中溶解度的测定

    根据土红油画颜料标准曲线图计算其在不同溶剂中的溶解度由高到低依次为:正丁醇>正三氯乙烷>六甲基二硅氧烷>十甲基环五硅氧烷(表1)。

    2.2 色度稳定性的评价

    用土红油画颜料染液对ZY-1硅橡胶试件进行外着色,并经3个月自然老化后色度值检测显示:色度值L*较3个月前降低,但无显著性差异(P>0.05);a*、b*值较3个月前升高,差异均有统计学意义(P <0.05);△E 为1.03 ±0.34,处于肉眼不能辨别的差异范围(表2)。

    图1 土红油画颜料的光谱扫描图

    图2 土红油画颜料的标准曲线图

    表1 土红颜料在不同溶剂中(25℃)的溶解度

    表2 着色后自然老化3个月前后L*、a*、b*色度值比较

    两时间点相比a.P >0.05;b.P <0.05

    3 讨论

    ZY-1硅橡胶是加成型双组份室温固化型硅橡胶,具有优异的机械物理性能、化学稳定性和良好的生物相容性,与国外常用的赝复硅橡胶材料A-2186(FactorII,美国)相近,制作出的赝复体仿真度高,无不良反应,在我国已被广泛应用于颜面赝复体的制作。

    目前,赝复体外着色技术仍停留在传统的手工着色方式上,使用快速固化硅橡胶与油画颜料调色混匀后用小毛刷多次均匀涂于被着色部位,赝复体不同部位呈现的颜色不同,每一部位最终的颜色是层层颜色累积叠加的混合色;同时硅橡胶表面随着着色次数的增加厚度也增加,且过程很繁杂,需要在椅旁根据患者的肤色凭经验进行,不仅要具有很高的美学素养和丰富的临床经验,而且花费时间长,不易取得满意效果。因此探索计算机辅助外着色三维打印技术,改变传统的手工外着色方法,是本领域今后发展的方向。目前国外已有公司建立了与赝复材料配套的外着色体系(包括配套的硅橡胶、颜料、溶剂、封闭剂等),而国内尚无与ZY-1赝复用硅橡胶配套使用进行手工外着色的染液。配制ZY-1硅橡胶外着色染液,必须达到的两个目标:色度稳定和性质稳定。影响这两个目标的首要因素是颜料的选择,包括其在溶剂中的溶解度和色度。

    颜料的色度稳定性是评价某种颜料能否成为适宜的赝复体着色颜料的重要指标之一[7]。油画颜料属于油溶性颜料,色彩稳定性高,所以油画作品可以保持很长时间而不发生较大的颜色改变。崔燕等[8]对无机颜料、水彩颜料和油画颜料进行自然老化研究表明:添加了油画颜料的硅橡胶具有较高的色彩稳定性。储冰峰等[9]进行皮肤斑贴实验显示:油画颜料配色的MDX4-4210硅橡胶具有良好的皮肤接触安全性,故本研究选用油画颜料作为配制ZY-1硅橡胶外着色染液的颜料。土红颜料是赝复体外着色最常用颜料之一,但红色颜料被认为最易变色[10],因此研究和掌握土红颜料染液的色度稳定性是改进外着色技术不可或缺的理论依据。

    用于配制外着色染液的溶剂需要对油画颜料有较好的溶解度和稳定性,一般来说,溶解度越大,稳定性也越高。本结果显示:正丁醇对油画颜料的溶解度最高,因此可作为配制染液的主要溶剂。此外,打印用的外着色染液需要有一定的表面张力、粘度以使其能够被高速流畅的打印出来,这就要求在今后的研究中还需进一步添加辅助配料以调整染液的物化性能。

    硅橡胶表面外着色的色彩稳定性决定赝复体的使用寿命,颜色的褪变是患者要求更换赝复体的主要原因之一。在CIE标准的L*、a*、b*系统中,L*代表明度,L*值正向变化表明变亮,负向变化表明变暗。a*值是红-绿色品差,正向变化表示变红,负向变化表示变绿。b*值是黄-蓝色品差,正向变化表示变黄,负向变化表示变蓝。本结果显示,自然老化3个月色度值L*、a*、b*发生了轻微变化。色度值L*逐渐降低,△L*为-0.89;a*逐渐升高,△a*为0.24;b*逐渐升高,△b*为 0.30。表明ZY-1硅橡胶外着色后经自然老化3个月其明度降低,红色调和黄色调有轻微增加,与3个月前相比 L*值无显著性差异(P>0.05),a*、b*均有统计学差异(P<0.05),但这种色度的改变肉眼不易察觉。

    色差△E是CIE标准的L*、a*、b*系统中一个综合分析指标,表示颜色属性的色相、饱和度、明度差异的总和,色差值大小表示两种不同颜色差异的大小,是色度学中评价某物体颜色差异的重要参数[11]。关于赝复体颜色色差的允许范围,有学者[12]认为肉眼可接受的色差以△E=1.5为界,△E<1.5时,肉眼不能辨别两种颜色之间的差异;△E>1.5时,肉眼则可以辨别。本结果显示,自然老化3个月后色差均值△E为1.03,<1.5,肉眼不能察觉出两种颜色的差异,提示配制的外着色染液在自然老化3个月条件下未发生肉眼可识别的色彩变化,具有良好的色度稳定性。


     
    (文/小编)
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