环氧乙烷钢瓶的处理方法

0 引 言

在常温常压下，环氧乙烷(EO)为无色、易燃具有甜醚味的有毒气体，易液化，在较低温度(≤10.7°C)下，EO为无色、透明、易流动的液体，可与水、醚、醇及大多数有机溶剂以任意比例混合。它极不稳定，它与苛性钠、氯化镁、氨、醇、胺、氧化钙和氢氧化钙反应时，出现燃烧或爆炸，必须引起充分注意。EO的用途主要是杀菌消毒、抗酸化应用、火箭和喷气式发动机燃料。液体EO常与惰性气体配成混合气，以使其气相失去可燃性；而EO的液相上方有足够压力的氮气可避免其爆炸。因EO化学性质非常活泼，能与许多化合物反应，所以EO钢瓶在周转过程中，经常会出现EO变质的情况，钢瓶质量成为了影响EO质量甚至安全性的关键。本文通过高压水蒸气清洗、加热抽真空的方法，以延长EO钢瓶的使用周期。

1 影响因素

钢瓶相关的能影响EO品质的因素主要有钢瓶内壁的H2O含量、铁渣和铁锈以及钢瓶的材质。EO钢瓶在重复使用过程中，EO发生不同程度的开环加成反应的同时H2O含量也在累积，这会继续加剧EO的反应，从而引起EO的变质。

工业级的EO原料中会有部分铁渣，尽管在管道上安装了过滤网，但原料中还是会有部分的铁渣随EO进入到钢瓶内。EO在液体状态下时会发生缓慢的聚合反应，这种聚合反应在某种催化剂的存在下而加速，而原料中的铁渣和钢瓶内壁中的铁锈对EO有催化作用，会加速EO的聚合，从而引起EO的变质，EO的聚合物可为黄色油状物或树胶样固体。

EO的包装物，一般为碳钢钢瓶、不锈钢钢瓶和铝合金钢瓶。其中，碳钢钢瓶在制造过程和使用过程之前，内壁都会暴露在大气中，很容易产生铁锈。如果使用碳钢钢瓶来装纯的EO，品质很难保证；如果充装的是EO和CO2的混合气，使用碳钢钢瓶也可以满足客户的需求，因为CO2可以有效地抑制EO的聚合。由于不锈钢钢瓶内壁不会轻易生锈，一般不会导致EO聚合或是聚合速度非常缓慢。而铝合金钢瓶，尽管铝合金中的铝对EO是一种活性物质，但是，在铝的表面会形成一层致密的氧化膜，可以有效地防止EO的聚合。所以EO优选不锈钢钢瓶和铝合金钢瓶作为包装物，为方便表述，无特别说明情况下，本文的包装物统称为钢瓶。

2 钢瓶处理过程

2.1 尾气处理

EO或EO混合气钢瓶在客户使用完毕后，一般都有余气残留，故需要对钢瓶内的余气进行排空和抽真空处理。把需要尾气处理的钢瓶连接到汇流排上，如图 1所示。打开钢瓶的阀门，把钢瓶内的余气通过排空阀进行排空处理，排空完后，关闭排空阀，打开抽真空阀，把钢瓶内的余气抽掉，然后加入氮气，压力为0.2 MPa，再进行抽真空，最后使用氮气加压至0.1 MPa。

1.钢瓶瓶组；2.排空汇流排；3.压力表；4.排空阀；5.抽真空阀；6.真空泵；7.止回阀

图1 尾气排空系统

Fig.1 Exhaust exhaust system

2.2 往钢瓶内注水浸泡

把已经进行尾气处理的钢瓶转运至钢瓶自动装/卸阀机处，对钢瓶上的阀门进行拆卸处理。把拆卸下来带有导管的瓶阀放进阀门清洗池内进行浸泡；然后往钢瓶内注满去离子水进行浸泡处理，浸泡时间为24～48 h，为了防止钢瓶瓶口生锈，需要在钢瓶瓶口处装上一个堵头。

2.3 钢瓶清洗

把浸泡过的钢瓶内的水倒入到废水处理池内，再把钢瓶放到气瓶倒水机上，如图2所示。

1.启动高压冷水清洗机，把水枪放到钢瓶瓶口处，其中水枪上装有带孔的导管，打开控制阀，用高压水枪冲洗钢瓶内壁3 min左右，把附在钢瓶内壁的铁锈或是碳粉冲落；

2.启动蒸汽发生器，通过高压蒸汽把钢瓶里面的水加热至沸腾，将一些小分子的聚合物高温溶解，时间控制在10～15 min之间；

3.把蒸汽清洗完钢瓶内的水倒掉，钢瓶向下倾斜45°左右，然后用干燥的高纯氮气对钢瓶内壁进行吹扫，吹扫两次，每次1.5 min左右，把钢瓶内壁的水珠吹扫干净以及将钢瓶内壁中的颗粒物吹扫出来；

1.气瓶倒水机；2.钢瓶；3.夹套；4.水枪控制阀；5.冷水清洗机；6.蒸汽控制阀；7.蒸汽发生器

图2 清洗系统

Fig.2 Cleaning system

4.往钢瓶内放入LED小灯泡，观察钢瓶内壁，如果钢瓶内壁有铁渣和碳粉，则把钢瓶返工，重新进行清洗；如果钢瓶内壁没有干燥，仍有水珠，则继续用氮气吹扫，直至钢瓶内壁吹扫干燥为止；

5.在内窥合格后，在钢瓶瓶身还是热的状态下，用手把带有导管的阀门装好，防止钢瓶内部与大气相通把空气中的水分、颗粒等有害杂质带入到钢瓶内；

6.在钢瓶温度冷却到室温后，通过钢瓶自动装/卸阀机把阀门上紧。钢瓶装铜阀力矩为180～240 N·m，铝合金钢瓶装铜阀力矩为(130±10) N·m,碳钢钢瓶装不锈钢阀力矩为(150±10) N·m。

2.4 钢瓶加热抽真空

把清洗完毕的钢瓶6个一组，放进加热烘箱内，把管道连接好，如图3所示；打开烘箱内的加热装置，对钢瓶进行加热抽真空处理，加热温度控制在100℃。每20 min使用氮气置换一次，置换压力为0.2 MPa，加热时间为120～150 min，抽真空时，钢瓶的真空度要求小于10 Pa。钢瓶处理完毕后，抽取其中的5个钢瓶进行保压处理，压力为0.2 MPa；余下的一个钢瓶加压至1 MPa，冷却后进行底气分析。在底气分析合格后，钢瓶在使用前，需把钢瓶内的氮气抽掉，方可开始充装。

1.氮气集装格；2.氮气控制阀；3.压力表；4.加热烘箱；5.瓶组；6.真空阀；7.真空泵；8.止回阀

图3 抽真空系统

Fig.3 Vacuum system

3 结 论

通过高压水蒸气清洗、加热抽真空的方法对EO及其混合气钢瓶进行处理，在维持产品质量的前提下，可以延长钢瓶的周转时间；其中，碳钢钢瓶的周转时间维持在3～5个月，不锈钢钢瓶和铝合金钢瓶的周转时间可以维持在6～9个月。