压差法气体渗透仪密封技术改进研究

压差法气体透过率测试仪检测数据的真实性和稳定性取决于其密封性，真空管路闭合和真空腔的密封技术直接影响真空腔内真空度是否达标。现在实验室常用的试样密封方法为手工密封，这样容易使试样装夹中存在泄漏点，那么很可能长时间抽真空而未达到理想的真空度，以及试样上所吸附的杂质和干扰气体、真空气路泄露等因素都会对试验数据的准确性、重复性、试验时间以及试验数据有效性等产生明显的影响。为此，我们通过对压差法气体渗透仪密封技术进行改进，有效提高了检测效果和精度。

在改进过程中，我们逐一对试样的安装、密封机械结构的改进、防侧漏机构的改进、高压室密封槽的改进，最终达到理想效果。

1 试样安装的改进

在真空室试验台上涂一层真空密封油脂，注意油脂不要粘附在真空室空穴中以及化学分析滤纸上。把预先调节好的试样平铺在真空室试验台上，轻轻按压试样与试验台贴合的边缘，使试样紧贴试验台，在真空阀以及真空泵的作用下，试样紧贴试滤纸；盖上安装有O型密封圈于带有凹槽的高压腔室，(O型圈涂覆微量真空密封脂)通过压紧高压腔室使密封圈压紧试样边缘，使整个透气室密封。

以上测试条件的每一项改变，配置各部件的性能优劣，真空室的容积测量准确性，以及系统的密封性，括阀门和样品的密封方式和密封槽的结构，以及样品安装密封方式都会影响测试结果。

气体透过量测量的数学模型。

国家标准计算公式推导：

由克拉伯龙方程：

PV=nRTe, P0V0=nRT0

(1)

△PV=△nRTe,

则△n=△PV/RTe,

(2)

因此透过的气体转化标准温度和压力下的体积由(1)和(2)转换；

定义

则

其中：

(1)透气室测试温度Te(摄氏温度)；

(2)标态温度T0=273.15K(常数)，标态压力P0=1.0133×105Pa , R为阿伏伽德罗常数；

(3)V为真空室的中空体积，单位为cm3,VC透过试样标态下气体体积；

(4)稳定透过单位时间△t=t2-t1稳定透过时初态时间t1,末态时间t2,单位为小时；

(5)单位时间分子摩尔数增量△n=n2-n1,初态真空室的摩尔数 n1，末态真空室的摩尔数n2；

(6)真空室测量的实时压力Pe,单位时间真空压力增量△P= P2-P1, 初态时真空压力为P1,末态时真空压力为P2；

(7)试样试验两侧的压差△Pc =p3-p4；

(8)试样透过面积S,气体透过量函数Qg。

2 密封机械结构的改进

图1 现有设备需改进的密封机械结构示意图

密封圈安装的密封槽U型槽结构如图2。

图2 密封圈安装的密封槽U型槽结构示意图

密封圈压合试样时，密封圈的压缩后，密封圈去填充U型槽，因不同试验人员操作，压合密封圈密封试样时，密封圈的压缩量不同，对试样的压合力有变化，因此会对试样的有效透过面积，密封效果产生影响。

双密封圈结构密封方式，没有试样密封的防侧漏机构，在厚度方向或贴合面对样品进行密封防侧漏。

测试腔室双层密封圈结构对试样压紧密封。两个密封圈之间存在一个大气压空气，依然存在侧漏。此种密封不能解决两个密封圈之间的空气通过试样厚度方向或者试样与低压室的贴合面渗透到低压室。这样的泄漏直接影响试验的测试结果的准确性和稳定性，抽真空的效率，脱吸附能力。

测试腔室双层密封圈对试样压紧密封，试样穿过两个密封圈，将密封圈之间的空间分隔成两个独立空间，并且对其中靠近低压室的空间抽真空。此种密封可以解决两个密封圈之间的空气通过试样与低压室的贴合面渗透到低压室，但不能阻止环境空气在试样厚度方向渗透到低压室，依然影响测试结果的准确性和稳定性，抽真空的效率，脱吸附能力，甚至无法实现测试以及影响测试精度和效率。

3 防侧漏机构的改进

图3 防侧漏机构的改进示意图

在低压室压合时的内层密封圈和辅助密封圈压合中间钻一直径3mm孔，和增加一个防侧漏低泄漏真空阀，在抽真空阶段真空阀打开与真空泵连接，对试样厚度延伸到两密封圈形成的保护腔室抽真空，使样品厚度延伸到的腔室与真空室的压差接近0，从而实现样品的在厚度方向的密封。

(a)钻孔3mm, 防侧漏孔

(b)与防侧漏孔连接的防侧漏真空阀门

图4 防侧漏孔与真空阀门

4 高压室密封槽的改进

图5 材料填充

改进后的密封槽结构，能确保密封圈在压合密封试样时，确保密封圈压缩时，材料填满凹槽，多出部分往试样外边缘流动，确保了试样的有效透过面积，确保了安装试样时，压紧试样的压合力稳定性，提高了试样在厚度方向的密封性。

改制加工：对高压室安装密封圈的槽，根据密封圈规格配合尺寸和压缩量设计，进行车床精加工，加工双层密封槽，且内层与外层密封圈存在高程差。

(a)双密封圈 (b)密封圈凹槽加工样本

图6 高压室腔盖密封槽加工凹槽

通过对试样密封技术的改进前后测试数据的对比，发现改进后的测试数据更准确，数据更集中，更稳定，解决了“测试精度低、检测效率差”的问题，确保了检测数据的精、准、稳。