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    真空度与静置放气方式对绝热材料放气性能测量的影响

    放大字体  缩小字体 发布日期:2021-11-05 15:28:38    浏览次数:214    评论:0
    导读

    摘要:为了研究绝热材料放气速率与真空压力的关系,采用静态升压法测试了某玻璃纤维纸在不同抽真空时间和不同真空压力下的放气速率,在同一真空压力下对抽真空阶段和静置阶段测得的放气速率进行了对比。发现材料的放气速率不仅与抽真空时间有关,还与抽真空时材料所处的真空压力有关,在同一真空压力下不同测试方式得到的放

     :为了研究绝热材料放气速率与真空压力的关系,采用静态升压法测试了某玻璃纤维纸在不同抽真空时间和不同真空压力下的放气速率,在同一真空压力下对抽真空阶段和静置阶段测得的放气速率进行了对比。发现材料的放气速率不仅与抽真空时间有关,还与抽真空时材料所处的真空压力有关,在同一真空压力下不同测试方式得到的放气速率明显不同。研究表明:相比相同抽真空时间下测得的材料放气速率,在相同真空压力下测得的放气速率数据具有较好的一致性;相比抽真空阶段,抽真空结束后静置放气阶段测得的放气速率在实际应用中更具参考价值。

    关键词:放气速率 测量 静态升压法 多层绝热

    1  

    高真空多层绝热作为高效的低温绝热方式将在液化天然气LNG“一罐到底”技术路线中扮演重要角色,而罐箱的真空维持是多层绝热材料获得良好绝热性能的重要保障。绝热材料在装载前,通常处于大气环境下,材料表面不可避免地吸附一些气体,部分气体会溶解到材料内部。当绝热材料置于真空环境中时表面吸附的气体会发生解吸,材料内部溶解的气体也会在浓度梯度作用下向外扩散而放气,导致真空度恶化而降低其绝热性能[1]。绝热材料放气速率的准确测试,是研究材料放气对真空环境影响的基础,对真空寿命的预测具有重大意义。

    静态升压法是材料放气速率测试的重要方法之一,在密闭空间内材料放气会导致测试腔体内真空压力的上升,压力变化率与密闭空间容积的乘积即为材料的放气速率[2]。Kwon等[3-4]为研究真空绝热板芯材放气对真空绝热板内部真空维持的影响,采用静态升压法测试了不同温度下真空绝热板芯材放气速率随抽真空时间的变化关系。罗艳等[5]采用静态升压法测试了聚合物的总放气速率和放气分率随抽真空时间的变化关系,并根据放气模型预测聚合物在真空系统中长时间的放气特性。国标GB/T31480-2015《深冷容器用高真空绝热材料》[6]中也建议抽真空特定时间后获得材料的放气速率,但研究发现,材料初始状态不同时通过抽真空特定时间所得材料放气速率的一致性存在较大的差距。Sefa等[7]研究烘烤对减小不锈钢材料放气的影响时,将不锈钢材料制成的样品室经过不同热处理后连接至测试装置,抽真空至10-7Pa后采用静态升压法测得了不锈钢的放气速率。由于多层绝热的应用中往往需要反复抽真空[8],而抽真空时绝热材料初始状态不同导致无法通过抽真空的时间确定材料的放气速率,需要以材料所处的真空压力作为参考。因此,有必要对材料在不同真空压力下的放气速率进行测试。

    2 实验原理和装置

    2.1 实验原理

    将样品放入已知容积的测试室进行抽真空,停止抽真空时记录一定时间内由于材料放气导致的压力变化,并结合测试室容积计算出材料的放气速率。放气速率计算方法如下[1]

    (1)

    式中:Δpt为测试室内绝对压力的变化率,Pa/s;V为测试室容积,m3Q为放气速率,Pa·m3/s。

    采用静态升压法测放气速率时需考虑测试室本底放气的影响,测得的放气速率减去本底放气速率才是材料的净放气速率。由此,单位质量样品的放气速率为:

    (2)

    式中:Q1为测试室本底放气速率;Q2为样品与本底的总放气速率;p1p2分别为本底测试时放气前后测试室压力值,Pa;p3p4分别为样品测试时放气前后测试室压力值,Pa;m为样品质量,g;t为放气时间,s。

    放气速率与抽真空时间呈以下线性关系[9]

    logqn=logq1-αlogt

    (3)

    式中:qn为材料抽真空n小时后的放气速率,q1为抽真空一小时后的放气速率,α为放气速率衰减系数,其与材料类型有关,同时也与放气机理有关,当放气以解吸为主时α≈1,当放气以扩散为主时α≈0.5[10]

    在抽真空过程中测试室内存在以下平衡方程[1]

    (4)

    式中:Q为系统放气速率,Pa·m3/s;p为压强,Pa;V为测试室容积,m3S为真空系统的有效抽速,m3/s;dp/dt为测试室内绝对压力的变化率,Pa/s。

    2.2 实验装置及样品制备

    绝热材料放气速率测试装置[11]如图1所示。

    图1 绝热材料放气速率测试装置原理图
    Fig.1 Schematic diagram of test equipment for outgassing rate of insulation materials

    进样室用于对材料的预抽真空处理。样品放入进样室后通过进样杆控制机械爪将材料固定,在插板阀二闭合且插板阀一开启的状态下开启进样室机械泵进行初步抽真空,待进样室压力降至10 Pa以下时,开启进样室分子泵继续抽真空。进样室压力降至5×10-3Pa以下之后,在真空状态下打开插板阀二通过进样杆将样品送入测试室,由此降低进样过程中外界环境对测试室的污染。

    测试室用于材料放气速率测试,容积为0.008 82 m3,极限真空可达5×10-8Pa。样品送入测试室后,在插板阀二闭合且插板阀三开启的状态下,通过测试室机械泵和两级分子泵对测试室抽真空。抽真空结束后关闭插板阀三进行测试材料的静置放气,放气结束后打开插板阀三重新抽真空,通过真空规管读出放气前后测试室的压力值,其差值即为式(1)中的Δp。当测试室压力在1.33×10-2Pa—13.3 Pa时以薄膜规读数为准,当测试室压力在5×10-8Pa—1.33×10-2 Pa时以复合规读数为准。测试装置各真空泵和真空规参数如表1所示。

    表1 仪器参数
    Table 1 Instrument parameters

    裁取300 mm×60 mm的绝热材料样品,参考国标GB/T31480-2015[6],实验前用精度为0.001 g的天平称取20±2 g的样品,卷成筒状,放入干燥箱中在105 ℃下烘24小时。

    3 结果与分析

    玻璃纤维纸是真空多层绝热中较为常见的间隔物,同时也是绝热材料放气的主要来源。本文以玻璃纤维纸为例进行放气速率测试,分别研究了放气速率与抽真空时间和真空压力之间的关系。

    3.1 不同抽真空时间下的放气速率

    材料的放气速率与抽真空时间有关,随着抽真空时间的增加,放气速率逐渐下降。每次测试样品前需进行测试室本底测试,本底放气速率低于2×10-8 Pa·m3/s时方可进行样品测试[6]。本底测试时打开插板阀二模拟进样过程,然后关闭插板阀二,在插板阀三开启的状态下开始对测试室抽真空,此时记为初始抽真空时刻(0 h)。单个测试周期由1 h的抽真空时长和2 min的静置放气时长组成,如图2所示。在第n个测试周期内,对测试室抽真空后,在插板阀二闭合的状态下,关闭插板阀三开始静置放气,该测试周期抽真空结束至下一周期抽真空开始测试室内的压力变化即为Δpn,静置放气时长定为2 min,以避免因放气时间过久导致再吸附影响测试结果[12],结合测试室容积V=0.008 82 m3,根据式(1)计算得到测试室抽真空n小时后本底的放气速率Q1n。由此进行连续的抽放气测试,根据相应测试周期内测得的参数计算得到相应的放气速率,以某个测试周期前累积的抽真空时间作为该测试周期对应的抽真空时长。本底测试结束后进行样品测试,同理可得材料和本底抽真空n小时后的放气速率Q2n,根据式(2)计算得到样品抽真空n小时后的净放气速率qn

    图2 固定抽真空时间的放气速率测试流程
    Fig.2 Outgassing rate measurement procedure with fixed pumping time

    采用以上测试方法,在温度为300 K,真空压力为2.58×10-3 Pa的初始状态下经历10个测试周期,测得了两个玻璃纤维纸样品(样品1和样品2)的放气速率qn与抽真空时间的关系,如图3所示。玻璃纤维纸的放气速率随抽真空时间的增加单调下降。其随抽真空时间的变化表现与式(3)一致。此处α≈1.2,说明此时的放气以解吸为主。

    图3 放气速率随抽真空时间的变化
    Fig.3 Outgassing rate versus pumping time

    根据误差的一般传递公式,放气速率测试结果的绝对误差为:

    (5)

    本次测试过程中,压力由复合规确定,测试误差dp=±15%p;样品质量m=19.971g,称量误差dm=±0.001g;放气时长t=120s,由插板阀闭合时间延迟造成的误差dt=±4s。所测放气速率相对误差为:

    (6)

    图3的测试结束后,在插板阀二闭合的状态下,开启插板阀三对装载样品2的测试室进行多次抽真空和静置放气测试后,在温度为300 K,真空压力为2.58×10-5 Pa的初始状态下对样品2再进行10个测试周期的放气速率测试,得到的放气速率测试结果与图3所示样品2的第一轮测试结果对比如图4所示。在相同抽真空时长下,玻璃纤维纸放气速率的第二轮测试结果远低于第一轮。而且由两条放气曲线的拟合结果可知,两次测试放气速率衰减系数也发生了明显的变化,从1.24降低为0.41,说明这两轮测试过程中的放气机理有所不同:第一轮测试过程中的放气以解吸为主,而第二轮测试过程以扩散为主。

    图4 不同初始状态下放气速率随抽真空时间的变化
    Fig.4 Outgassing rate versus pumping time with different initial conditions

    未经历放气的材料表面存在大量的吸附气体,并且与材料表面结合力较弱。在第一轮测试过程中,表面吸附的气体在压力差的作用下大量释放,表现出较大的放气速率,随着抽真空时间的延长放气速率快速下降。材料在测试室内经过反复的抽真空和静置放气后,材料表面吸附的气体基本被抽除,材料内部溶解的气体在内外浓度差的作用下逐渐向材料表面扩散。在第二轮测试过程中,少量扩散到材料表面的气体在压力差的作用下释放,表现出较小的放气速率,随着抽真空时间的延长缓慢下降。

    3.2 不同真空压力下的放气速率

    随着抽真空时间增加,测试室内压力下降,同时材料的放气速率逐渐降低,此时测试室本底的放气远小于材料放气的测试误差,可忽略不计。式(4)表示放气速率不仅与压力变化率有关,还与真空系统的有效抽速S和真空室内的压力p有关。受真空机组的有效抽速、真空腔容积和材料初始状态的影响,材料在经过相同抽真空时长所达到的压力不同,由此测得的放气速率也不相同。

    为了研究材料在不同真空压力下的放气速率,在样品2完成第一轮10个周期的放气速率测试后,对装载样品2的测试室进行反复抽真空,分别抽至相应真空压力下静置放气2 min,测得放气速率。本节每个测试周期与3.1节中以固定的抽真空时长作为抽真空阶段有所不同:从开始抽真空到抽至相应真空压力作为单个测试周期的抽真空阶段。图5对比了不同抽真空时长下,样品2在固定真空压力下的放气速率,图中标记的时间为测试时样品已经历的抽真空时长。可以看出,虽然抽真空时长不同,在同一真空压力下测得的放气速率基本一致。

    图5 固定真空压力的放气速率测试结果
    Fig.5 Outgassing rate measurement results with fixed vacuum pressures

    为了进一步探究抽真空阶段和静置放气阶段样品在同一真空压力下放气速率是否一致,完成图5中所示测试后对装载有样品2的测试室继续抽真空和静置放气。当抽真空至6.78×10-6Pa时,在插板阀二闭合的状态下关闭插板阀三,开始静置放气,并在相应真空压力下进行放气速率测试,如图6所示。

    图6 抽真空阶段和静置放气阶段放气速率对比
    Fig.6 Comparison of outgassing rates between pumping mode and static mode

    在抽真空阶段,当抽真空至相应真空压力时,在插板阀二闭合的状态下关闭插板阀三,静置放气2 min后开启插板阀三继续抽真空,根据放气前后测试室的压力变化结合式(1)计算出抽真空阶段对应真空压力下的放气速率。抽真空结束关闭插板阀三后静置放气阶段,记录当测试室压力上升至相应真空压力的时刻,并记录2 min后测试室的压力值,根据测试室的压力变化结合式(1)得到静置放气阶段对应真空压力下的放气速率。

    图6对比了样品2在抽真空阶段和抽真空结束后的静置放气阶段在不同真空压力下测得的放气速率。抽真空阶段为图3中样品2在进行第一轮10个周期的放气速率测试时的结果。在同一真空压力下,抽真空阶段和静置放气阶段测得的放气速率明显不同。抽真空过程中,放气以解吸为主,放气速率较大。而经过长时间抽真空后的静置放气过程中,放气以扩散为主,放气速率较小。

    以真空压力作为参考测试材料的放气速率,相比以抽真空时间作为参考而言,在很大程度上减小了材料初始状态的不同以及测试装置的差异对测得材料放气速率的影响。同一真空压力下,抽真空阶段测得的放气速率一定程度上反应了抽真空时材料放气的快慢,而静置放气阶段测得的放气速率与真空绝热的实际应用较为接近,对真空寿命的预测具有更大的参考价值。

    4  

    以玻璃纤维纸为例,对其放气速率进行了较为系统的测试,并对静态升压法不同的测量方式进行了深入探讨,得到以下结论:

    (1)材料的放气速率随着抽真空时间的延长而衰减,且衰减速率与材料的放气机理有关;

    (2)对于不同初始状态下的样品,相同真空压力下测得的放气速率比相同抽真空时长下测得的放气速率差异更小;

    (3)同一真空压力下抽真空阶段和静置放气阶段测得的放气速率不同,静置放气阶段测得的放气速率在实际应用中更具参考价值。

     
    (文/小编)
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