摘 要：孔隙作为软土的重要组成单元，在软土性质发生改变时其变化最直接、最明显。研究软土固结过程中孔隙演化特征，对于认识软土排水固结机制具有重要理论意义。本文对大亚湾饱和细粒土在梯度压力下的孔隙结构进行微纳米尺度定量分析：将圆柱形土样进行真空冷冻升华干燥，利用同步辐射显微CT获取分辨率1.625μm的二维切片，应用Avizo软件的灰度阈值截断法将二维切片重建三维结构，采用形态学算法对三维孔隙结构进行量化和表征。研究表明：自沉状态下超过90%孔隙的等效直径为4～10μm，只有少数孔隙的等效直径大于40μm； 土样在100kPa压力作用后，大孔隙数量迅速减小，小孔隙数量迅速增加，表明初始状态下孔隙对压力最为敏感； 大中孔隙容易被压缩消灭或被分裂为小微孔隙； 随压力增加孔径变化趋于平缓，小孔隙和微孔隙占优势，孔隙的抗压能力与大小成反比。经梯度压力作用后土体从絮凝结构逐渐变成片叠结构，颗粒之间平行排斥，孔隙丰度逐渐减小，形状变得细长，方向趋于水平。本研究利用同步辐射显微CT技术结合三维可视化软件Avizo，建立具有真实孔隙结构特征的软土三维模型，从微纳米尺度分析了饱和细粒土的固结蠕变机理。
关键词：饱和细粒土 同步辐射显微CT Avizo三维重构 孔隙特征
0 引 言
近年来吹填造陆已经成了沿海地区缓解土地资源紧张的有效手段，把港口建设时挖掘出的软土进行吹填造陆，既能提高土地资源的有效利用又能节约建设成本。然而新吹填软土大多含水率高、孔隙比大、强度低，这对于地基的加固十分不利(周睿博等， 2014)。饱和细粒土是从淤泥中提取出的一类黏粒含量较大的人工重塑土，是软土的一种。若经历自重沉淤，其结构与海积软土的自然沉积过程具有相似的地质力学特征。
土体固结过程中孔隙的分布特征及其变化是反映地基加固效果的重要指标，固结压缩的宏观特性由其内部微观结构的调整来实现，即微观结构对土的工程性质变化起着决定性的作用(杨爱武等， 2014)，许多学者对软土的微观结构进行了卓有成效的研究，如胡瑞林等(1999)借助SEM 进行了黄土变形过程中微观结构变化特征研究； 孔令荣等(2007)应用压汞法对不同固结压力下饱和软土孔隙分布进行研究； 杨爱武等(2010)采用SEM技术对天津软土的微观孔隙进行了试验分析； 王清等(2013)应用SEM技术对不同处理方法下饱和细粒土微观结构特征进行了研究； Lioret et al.(2003)采用压汞法、SEM 技术以及宏观力学试验方法对膨润土的微观结构进行了研究。目前研究土体微观结构采用的技术手段主要是扫描电镜(SEM)和压汞法，扫描电镜具有制样简单、放大倍数可调、图像的分辨率高等优点； 压汞法能比较精确地研究孔隙尺度及分布，两者应用广泛，并有效反映研究对象结构特征。
但在饱和细粒土固结过程中，土体含水率降幅很大，通常从悬浮状的200%变为100%，再降为90%，孔隙水向着水头压力低的方向渗流，土体内颗粒和孔隙形成实时变化的三维网络结构。若采用二维扫描图像法，自然断面上的“孔隙”可能是颗粒掰断后表面留下的凹陷，表面大颗粒可能掩盖近似平面的小颗粒或下部孔隙，存在空间结构误差； 土体表面因镀金量多少或干燥受潮等因素会产生照片模糊或样品漂移，不能连续、持续获取微纳米尺度照片，图像无法直接定量研究三维微观结构。而压汞法虽然对大孔隙的分析很准确，但随着固结持续，微小孔隙分析存在误差； 且二维分析技术可以作为物质相互赋存状态的定性证据，但细粒土排水过程中，受黏粒亲水性制约的微观结构特征无法体现。为了直观反映孔隙的形态及分布，有必要从三维角度，获取瞬时沉降、主固结沉降及次固结沉降过程的结构特征及演化规律。
随着算法优化，扫描速度提高，X射线显微CT技术于20世纪80年代初产生(Elliott et al.，1982; Flannery et al.，1987)。随着第三代同步辐射光源发展，同步辐射显微CT(Synchrotron Radiation Micro Computed Tomography 简称SR-μCT)的分辨率更高(Sasov et al.，2008)。通过CT 重建得到单一能量下三维成像灰度图，再通过灰度值(如阈值截断法等)或边缘增强，分析重构样品结构。X射线断层成像技术具有无损、动态、定量检测且高分辨率数字图像显示等优点。本实验采用上海光源的同步辐射显微CT，其生成的图像最高精度可达到0.325μm。Avizo软件具有三维可视化并直接输出实验数据的特点，为了将二维切片图构建材料的三维模型，将同步辐射显微CT与Avizo结合。一些学者已经开始将CT扫描与Avizo结合起来研究材料微观结构，如彭道平等(2012)应用Avizo研究孔隙介质中含砷聚集物的三维成像； 刘向君等(2014)将微CT技术与Avizo三维可视方法结合定量研究砂岩结构特征； Galkina et al.(2015)将X射线断层扫描技术与Avizo结合研究岩石裂隙特征。本文将同步辐射显微CT与Avizo结合，建立孔隙结构的三维模型。同时借助二维形态学分析方法，研究饱和细粒土固结过程的三维孔隙演化特征。
为了对饱和细粒土的孔隙结构进行分析，细粒土首先经历泥浆沉积，然后进行梯度压力的一维固结压缩实验，获取微观样品。再将液氮冷凝并干燥的样品进行SR-μCT实验，获取二维切片。应用Avizo软件重构三维模型，并采用形态学算法进行二维切片的定量分析和表征，实现饱和细粒土的孔隙通道演化。实验技术路线(图1)。
图1 土样制作及处理的技术线路图
Fig. 1 Technical route of soil production and processing
1 试样制备
1.1 颗粒筛分
本试验淤泥质软土取自广东大亚湾港口工程，土样呈灰黑色，微臭，有机质含量1.65%，其物理力学指标(表1)，软土含水率高，压缩性强，孔隙比大。淤泥质软土具有明显的流变性质，细颗粒含量高。在吹填过程中细粒土会发生汇集，土体随着黏粒含量增加，其黏度增加，流动性减弱，絮凝作用加强，初始剪应力增大(宋晶等， 2012)。原状土中细粒土的含量高，直接制约其工程地质性质。为此针对细粒土的力学性质及微观结构研究，原状土的颗粒分析曲线如图2 所示，等效粒径2mm的砂粒和0.005mm的黏粒，两个尺寸相差3个数量级，在微观结构分析中无法同时兼顾。考虑原状样品结构强度存在，本实验将原状土自然风干后过0.075mm筛，集中研究细颗粒土的三维排水固结特征。图2 是原状土和细粒土的颗粒级配曲线。从图中可以得出原状土的土颗粒粒径主要集中为0.075～2mm，过筛后土颗粒的粒径主要集中为0.005～0.075mm。
表1 原状细粒淤泥土的物理力学指标
Table1 Physical and mechanical indexes of undisturbed silt soil
图2 试样的颗粒分析曲线
Fig. 2 Grading curves of samples
1.2 沉降柱试验和饱和细粒土的一维固结沉降试验
图3 沉降柱装置图
Fig. 3 Settling column of experiment 1. 排水腔； 2. 土的沉降腔； 3. 土的沉降腔(可移除)； 4. 测压柱； 5. 排水管； 6. 透水石； 7. 滤纸
为了模拟实际工程中吹填泥浆的沉积情况，对细颗粒黏土设置沉降柱试验(刘莹等， 2004)，沉降柱如图3 所示。沉降柱由三节有机玻璃制成，节与节之间由法兰盘连接，自由拆除拼接，中节下部开小孔，滤纸包裹后，用橡皮管与玻璃管连接，测孔隙水压力，底盘放透水石，其上置滤纸隔离泥浆。玻璃管中水位高出筒内水面高度即为沉降柱内泥浆底面超静孔隙水压力。
试验开始前，细粒土和水在沉降柱内充分搅拌均匀(陈允进等， 2010)，搅拌开始即计时，参照静水沉降试验方法，记录泥浆的沉积过程，测试曲线(图4)。
图4 细粒土的沉降过程
Fig. 4 The process of fine grained soil settlement
初始阶段颗粒及絮团自由沉降，泥面下降的比较快； 之后泥浆自重固结，泥面下沉比较慢，沉降稳定后土体具有一定结构性。自重沉积固结完成后，将上层清液取出，上盘移去，取沉降后样品进行干燥及测试(1.3具体说明)； 同时，为测试饱和细粒土在梯度压力下固结过程中孔隙特征的变化，用高2cm的环刀取6个平行土样。考虑制备不同压力下固结的孔隙测试土样，将6个样品在常规固结仪下分级加载。0kPa、12.5kPa、25kPa、50kPa、100kPa、200kPa、400kPa、800kPa、1600kPa压力梯度下进行一维固结试验，固结过程中始终让土样保持饱和状态。
土样随时间的压缩量(图5)， 5个平行样品的压缩量随时间变化曲线基本一致。测出试样的物理力学指标(表2)。
图5 土样随时间的压缩曲线
Fig. 5 Compression change with time
表2 土的物理力学性质
Table2 The physical and mechanical properties of soil
表3 孔隙的大小与数量
Table3 The quantity and grading pores
随着压力逐渐增大，土样的含水率从最开始的101.87%降到34.64%； 孔隙比e也从2.759降到0.990，可以看出饱和细粒土即使在高压下固结，其孔隙比依旧比较大。孔隙比与压力的关系从表2可以看出，压强0～20kPa孔隙比减小的最快， 20～800kPa次之，当压强大于800kPa以后孔隙比基本保持稳定。雷华阳等(2013)研究滨海软土的蠕变特性指出，根据一维固结试验利用软土应变-时间关系曲线转折点作为主、次固结分界点是可行的。样品沉降及一维压力变化的宏观变形特征，可基于宏观曲线特征探讨微观结构展布情况。
1.3 样品干燥及同步辐射显微CT扫描
采用传统的冷冻技术，土体中会形成冰夹层，体积会变大，会破坏土体的微观结构(张季超等， 2005)，为了让土样彻底干燥又不使其微结构产生变形，保持了软土试样的原状特性不受扰动。采用真空冷冻升华干燥法对土样进行干燥(谢晓华等， 2010)。将固结稳定后的土样从固结仪中取出，用透水石将土样从环刀中轻轻推出，内径为0.75mm的圆柱形peek管插入土中，peek管内充满土样(图6a)。将取好的土样用标签袋装好放入液氮中进行冷冻，迅速冷却至-146°，冷冻时间约30min，之后放入真空仪中升华干燥(图6b)。真空干燥约48h，干燥过程中保持真空度在95%以上，冷冻干燥温度在-45°以下。最后将干燥好的土样放进恒温箱中保存。
图6 土样干燥及CT扫描
Fig. 6 Soil sample drying and computed tomography scan a. peek管取样； b. 真空干燥机； c. CT扫描； d. 切片
CT扫描是根据土中不同密度的成分对X射线吸收系数不同以达到区分孔隙和骨架的目。本试验应用上海光源BL13W 线站的同步辐射显微CT扫描，本试验采样分辨率为1.625μm。微观扫描土样装在内径为0.75mm的peek管内，将样品固定在载物台上，样品载物台可相对X光束旋转(图6c)。扫描参数设置为：光子能量20keV，分辨率为1.625μm，曝光时间为3s，样品台与探测器距离为7cm。每个样品可获取1000张2048×2048像素的二维CT切片图，图6d为自沉条件下的一张横向扫描切片。
2 三维重构分析
2.1 三维重构
将CT扫描出来的图片导入Avizo软件中，观察切片图像，选取未受扰动的中心部分土柱，进行图像处理。图像处理的主要步骤有图像增强、去噪和分割，本研究采用图像分割方法对灰度图像二值化。基于试验测试的孔隙比e，确定最佳分割阈值，使Avizo软件计算出的孔隙率与已知土样孔隙率结果一致，避免因阈值选取不当而导致微观结构定量分析产生误差。接着，提取三维孔隙结构(图7a)，输出试验数据，根据三维图像和试验数据定量分析孔隙大小、丰度、方向等特征。Avizo同时显示横纵剖面图像(图7b)，避免像SEM技术需切割观察面而对土样结构造成的破坏。Avizo构建三维孔隙结构可视化的具体操作(图7c)。
图7 土样三维孔隙结构
Fig. 7 3D pore structure of the soil a. 三维孔隙结构； b. 孔隙纵剖面图； c. 三维重构操作步骤
图8 e-lgp曲线
Fig. 8 e-lgp curves by oedometer test
图9 横向与竖向剖面灰度图
Fig. 9 Horizontal and vertical cross-section view of grayscale a. 横剖面灰度图； b. 竖向剖面灰度图
基于同步辐射显微CT实验，获取到圆柱形样品的连续切片，相邻切片间距1.625μm，精度值小于黏粒与胶粒分界值2μm。通过Avizo重构三维结构，得到图8 所示尺寸： 162.5μm×162.5μm×81.25μm的土体结构模型(三维立体为100×100×1000的体素)，直观获得孔隙与颗粒在梯度压力作用下的三维展布特征，可独立提取和分析特殊层或特殊位置。
为了更加直观的观看到孔隙随压力变化的情况，将孔隙表面用白色表征(图9)。随压力增大，土体结构发生明显变化，孔隙的贯通性逐渐减弱。当压强达到800kPa以后，土体的沉降基本稳定，主要发生蠕变变形，因此800kPa可以作为土样从主固结状态到次固结状态的分界点，确定分界点压强对指导吹填地基加固具有重要意义。它表明当压强大于800kPa后，单纯增大压强对加固地基，减少孔隙比作用不大，需采用其他方法综合处理。
2.2 孔隙大小
基于Avizo三维模型，任意方向提取二维切片，将各梯度压力下土样的三维孔隙数据，还原为二维剖面(图9)，其中，三维土体结构的横竖剖面可任意选取，具有无损，动态，定量检测等优点。
在竖直方向的梯度压力的作用下，饱和细粒土的二维孔隙形态变化显著。为便于统计，软黏土中孔隙类型给予划分(周晖等， 2010)：大孔隙(D≥10μm)，中孔隙(4μm≤D<10μm)，小孔隙(2.5μm≤D<4μm)，微孔隙(D<2.5μm)。表3为孔隙的大小与数量关系。图10表示在梯度压力作用下孔隙大小及其百分含量的变化。在自沉状态下大于10μm的大孔隙和小于4μm的小微孔隙的数量都比较少，分布在4～10μm之间的中孔隙比例最大，超过了90%。压力增加显著改变土体的孔隙大小和比例，从自沉状态到100kPa，孔隙大小和数量变化最为明显，大中孔隙快速地转化成小微孔隙，可以看出初期土体对压力最为敏感，大中孔隙容易被压缩消灭或被分裂为小微孔隙； 随压力增加等效孔径变化趋于平缓，小孔隙和微孔隙占优势，可以看出小微孔隙抗压能力比较强，孔隙抗压能力与大小呈反比。
2.3 孔隙形状
孔隙短轴与长轴的比值表示丰度，丰度越接近1，表示孔隙形状越圆，越接近0，表示孔隙形状越细长，图11 表示孔隙丰度的直方图。固结初期孔隙占总体积2/3，孔隙相互贯通，丰度无法计算。100kPa压力作用下的丰度值集中趋势不明显，因为100kPa时孔隙的贯通性比较好，造成数据误差。但200kPa-400-800kPa压力作用下，孔隙丰度值占比逐渐增大，说明孔隙变得越来越细长。在垂直压力的作用下饱和细粒土的颗粒之间发生相互挤压，颗粒靠拢。大中孔隙被压扁，孔隙变得细长。
图10 孔隙大小及其百分含量
Fig. 10 Pore size and its percentage
图11 孔隙丰度值的区间分布
Fig. 11 Pore abundance value interval distribution
2.4 孔隙定向性
从图9a、图9b可以看出，自沉状态0kPa的土体孔隙贯通性良好，孔隙贯通发育，无明显定向性。以0°和180°作为水平方向，统计颗粒和孔隙外接椭圆的长轴方向。图12 显示颗粒和孔隙的外接椭圆长轴方向均主要集中在0°～20°和160°～180°。
图12 土颗粒与孔隙的定向角度分布
Fig. 12 Soil particle and pore interval distribution of direction angle a. 颗粒的方向角度分布； b. 孔隙的方向角度分布
自沉状态下颗粒取向没有明显的定向性，稍加应力，颗粒之间相互调整，重新排列，其向着合应力方向滑移转动，土颗粒的定向性增加，方向趋于水平(图12a)。
由于颗粒间角度减小，平行度增加，颗粒间斥力增加，颗粒之间形成水平方向为主的孔隙。可见在压力作用下，孔隙中水的流通方向以水平为主。随压力增加，孔隙定向性增加，但趋势不明显(图12b)。也就是说，在自重沉淤阶段，二维孔隙由于颗粒压密、堵塞等原因，由连通分布状态逐渐演化为水平定向排列。
3 梯度压力下饱和软黏土微观固结蠕变机理探讨
土体不同的宏观表现，实际上都是土体内部微结构不断改变自我调整再造的过程。黏土颗粒自重沉降，片状的土颗粒表面带负电，尖端带正电，在接触过程中，颗粒尖端与颗粒表面相互吸引形成以边-面或边-边为主的絮凝结构(Carty， 1999； Prashant et al.， 2007)，如图13a所示，土体性质较为均匀但孔隙较大，对扰动比较敏感。随着颗粒间距离逐渐减小，结构变化如图13b所示。
图13 土的结构
Fig. 13 The structure of the soil a. 絮凝状结构； b. 片堆结构
土体对压力比较敏感，在压力作用下，宏观上表现为土体快速压缩固结，孔隙比迅速减小； 微观上表现为土颗粒之间相互挤压靠拢，孔隙中的自由水排出，孔隙体积减少，大中孔隙优先被压缩消失或分裂成小孔隙。
随着压力的增加，黏土颗粒之间嵌挤咬合，土体结构变得更加稳固，蠕变逐渐稳定。随着颗粒间距离逐渐减小，平行度逐渐增加，颗粒表面间的排斥力也随之增大，土颗粒逐渐变成以面-面连接的片堆结构(图13b)，颗粒定向性明显，土体竖直面呈各向异性； 其孔隙被压扁，形状逐渐变得细长，方向趋向水平。由于饱和细粒土的颗粒比原状土颗粒要小，因此在次固结阶段颗粒之间的相互移动和重新排列会更频繁，其蠕变性质也会比原状土更加得明显。
宏观力学实验表明，土样经历长期固结，发生应力应变拐点(曾玲玲等， 2011)，存在结构屈服前的初始阶段、团聚体之间屈服阶段和黏粒间屈服阶段。微观结构是宏观力学性质的根本原因，微观结构指标和渗流通道拐点也可以通过模型中的颗粒孔隙展布特征反映。这种结构即包括团聚体之间的结构也包括黏粒与黏粒之间结构。
采用Butterfield(1979)建议的双对数坐标方法确定固化土的结构屈服应力，得到 ln(1+e)～logP坐标系，团聚体间结构屈服应力大约为20kPa，黏粒间结构屈服应力大约为600kPa，团聚体间的屈服力远小于粒间屈服力。图14 所示，ab段(P<20kPa)为团聚体间结构屈服前的初始段，自重沉降的饱和细粒土e-p曲线比较平缓； 随着固结压力增加，bc段(20kPa≤P≤600kPa)为团聚体间屈服阶段，压缩曲线明显转折变陡； 随压缩固结进行，曲线再次转折变平缓，cd段(P>600kPa)为黏粒间屈服阶段。
图14 压缩曲线与屈服应力
Fig. 14 Compression and yield curve
结合同步辐射CT扫描实验数据与Avizo重构的三维模型(图8)，初始段土体的压缩变化不大，土体孔隙非常发育，颗粒结构呈团聚状，破坏较少，其强度与团聚体间结构屈服应力呼应(自重结构与100kPa结构对比)。团聚体间屈服阶段，竖向压力大于土体团聚体屈服应力，孔隙连通程度减小，土体结构率先在团聚体与团聚体之间破坏，土体的压缩性大大增加； 在压力的作用下，大孔隙逐渐减少，孔隙中自由水被排出，团聚体进一步靠近，相互之间发生挤压，单位体积内的孔隙明显减少。黏粒间屈服阶段，随着团聚体间孔隙进一步减少，团聚体间的挤压力增大，压力逐渐转移到团聚体内黏粒与黏粒之间，土体压缩性减小； 微、小孔隙间在大压力下(800～1600kPa)的结合水膜厚度减小很慢，黏粒与黏粒之间微小孔隙数量进一步增加，其表面的斥力增大，土体主要发生蠕性形变。
4 结 论
本研究以大亚湾饱和细粒土为对象，通过试验模拟饱和细粒土沉积过程，完成室内沉降和梯度压力固结压缩试验。应用同步辐射扫描CT与Avizo软件，实现土体三维重构和定性分析，并对二维剖面进行微观定量研究，得到如下结论：
(1)基于同步辐射显微CT实验，获取到圆柱形样品的连续切片，精度值1.625μm小于黏粒与胶粒分界值2μm。通过Avizo重构三维结构，得到土体三维结构模型，直观获得孔隙与颗粒在梯度压力作用下的三维展布特征。
(2)应用形态学算法进行三维孔隙结构的量化和表征研究。二维定量分析过程中，三维土体结构的横竖剖面可任意选取，具有无损，动态，定量检测等优点，相对于SEM法是一种改良，为土体微观结构的研究提供了一条新的研究方法，有效保留土体固结蠕变过程中的受力方向和变形方向，直观得到孔隙形态及方向。
(3)自沉状态下超过90%孔隙的等效直径为4～10μm，只有少数孔隙的等效直径大于40μm； 土样在100kPa压力作用后，大孔隙数量迅速减小，小孔隙数量迅速增加，表明初始状态下孔隙对压力最为敏感； 大中孔隙容易被压缩消灭或被分裂为小微孔隙。随压力增加孔径变化趋于平缓，小孔隙和微孔隙占优势，孔隙的抗压能力与大小成反比。
(4)经梯度压力作用后土体从絮凝结构逐渐变成片叠结构，颗粒之间平行排斥，孔隙丰度逐渐减小，形状变得细长，方向趋于水平。初始段土体孔隙非常发育，强度与团聚体间结构屈服应力呼应； 团聚体间屈服阶段，孔隙连通程度减小，土体结构率先在团聚体与团聚体之间破坏，大孔隙逐渐减少； 黏粒间屈服阶段，微小孔隙数量进一步增加，土体结构在黏粒与黏粒之间破坏。
