一种用于MOCVD石墨盘的红外测温装置

引言

金属有机物化学气相沉积(metal organic chemical vapor deposition，MOCVD)是制备LED外延片的核心设备[1]。随着国家对半导体照明的大力支持，LED产业迅速壮大，MOCVD的装机量快速攀升。2015年中国MOCVD保有量已达1 372台，拥有量占全球70%以上。为了进一步降低成本，61片机甚至更大反应室的MOCVD相继出现。在MOCVD外延生长过程中，反应室内石墨盘上表面的温度及其均匀性直接影响外延层质量以及LED的最终性能。例如：在Si(111)衬底上制备InGaN/GaN多量子阱(MQW)结构LED外延片的掺铟过程中，温度每偏差1℃，将最终引起LED中心波长漂移1.2 nm[2-4]。因此，精确测量并控制MOCVD反应室内石墨盘上表面温度及其分布，特别是大尺寸MOCVD反应室温度，对高质量LED外延生长至关重要[5-6]。

在线红外测温可通过光学方式，在外延生长过程中，非接触实时对石墨盘上表面温度进行精确测量。对于英国Thomas Swan公司的低压近场喷淋式(close coupled showerhead，CCS)MOCVD系统，目前广泛应用的在线红外测温设备主要有：德国LayTec公司的Epi系列在线监测设备[7]，AIXTRON公司的Argus(CCS pyrometric profiling system)，以及Thomas Swan CCS MOCVD系统配套的Mikron M680。Epi价格昂贵，EpiTT 3W设备和与其配套校准设备，国内售价高达85万元[5]，且无法测量径向温度分布；Argus采用多个探测器并排固定放置的设计方式，受探测器大小影响，摆放个数有限，探测间距较大，温度分布测量不精确，且随着MOCVD反应室的增大，使用探测器个数增多，成本增大；Mikron M680为单波长多通道红外测温仪，每次使用时均要利用黑体辐射炉对石英探针进行校准，且仅能通过MOCVD喷头顶部预留的光学探孔测量对应点温度。

MOCVD在生长多炉外延片后，为了去除石墨盘上的沉积物，常将石墨盘在高温下空烧。在MOCVD电阻加热器不同区加热比调节过程中，对于空烧2次的石墨盘可近似为黑体，刷干净的反应室喷头可不考虑探测喷淋孔大小受沉积物的影响。基于以上特有条件，开发了一种应用于Thomas Swan CCS MOCVD加热比调节过程，能精确监测石墨盘径向温度分布的简易红外测温装置。详细分析了该红外测温装置的原理，给出了实物照片、探头设计图、电路图，并利用该装置在线模拟测量了Si(111)衬底上制备InGaN/GaN MQW结构外延片过程中石墨盘上表面温度，证明了该红外测温装置具有一定的应用价值，可为相关设备开发提供参考。

1 原理与方法

1.1 MOCVD红外测温原理

Thomas Swan CCS MOCVD反应器为低压近场喷淋式5.08 cm(2英寸)7片系统，采用电热丝辐射加热。由较大电流的电热丝发热，辐射至上方旋转的石墨盘，进而加热位于石墨盘上表面圆形凹坑内的外延片[5]。应用于MOCVD反应器的红外测温装置，是通过安装于光学视窗上方的红外探头，探测高温石墨盘及外延片的红外辐射强度，根据Planck黑体辐射公式及光谱发射率修正进行测温[8]，原理见图1所示。

图1 MOCVD在线红外测温示意图
Fig.1 Schematic of MOCVD online infrared thermometry

应用于MOCVD的红外测温方法，根据探测波长数目的不同，可分为单色辐射测温法和双波长比色测温法[9]，本装置采用单色辐射测温法。单色辐射测温法测量真实温度需根据Kirchhoff定律进行光谱发射率ελ修正，未经发射率修正，直接将被测物简化为黑体，即令ελ=1，测得的温度称为表观温度。MOCVD单色辐射测温原理表示为

(1)

温度表达式为

(2)

发射率偏差引起的表观温度相对误差为

(3)

真实温度与表观温度相对偏差计算式为

(4)

式中：M、C1、C2、λ分别为单色辐出度、第1辐射常数、第2辐射常数、被探测的红外波长；h、c、k、e、R分别为玻尔兹曼常数、光速、普朗克常数、元电荷电量、运算放大器的反馈电阻阻值，这些参数均已知；α为红外辐射传播过程中的衰减系数；η为光电探测器的量子效率，这2个参数之比可用黑体辐射炉测定；S为反应室光学探孔的有效面积，在外延生长过程中沉积物会影响S的大小，需要定期利用专用设备对S进行校准修正；V(λ,T)为放大电路处理后的电压信号，ελ为光谱发射率，由Kirchhoff定律与能量守恒定律可知ε(λ)=1-R(λ)，可通过反射率测量得到；Tlum为单色辐射测温的表观温度。

对于MOCVD石墨盘能否简单地利用表观温度Tlum代替真实温度T？根据上述公式，结合Si衬底上制备InGaN/GaN MQW外延的温度范围，计算720℃～1 100℃真实温度与表观温度的相对偏差，结果如图2所示。以生长P型GaN层1 000℃为例，相对偏差1.333 61%，绝对偏差高达13.336 1℃，不符合MOCVD测温精度要求，故不能将石墨盘近似为黑体。

根据相关文献资料可得石墨的光谱发射率[10-11]。该单色辐射测温被测波长λ为940 nm，ελ近似取定值0.85。根据上述公式，计算720℃～1 100℃范围内，ελ偏差为0.01时，引起表观温度Tlum的相对误差，结果见图2所示。以MQW结构LED外延片的掺In温度720℃为例，相对偏差为0.075 527%，绝对偏差仅为0.755 27℃。故在该测温过程中石墨盘ελ可近似恒为0.85。

图2 MOCVD石墨盘单色辐射测温发射率引起表观温度误差及真实温度与表观温度偏差
Fig.2 Error of apparent temperatures , deviation between actual temperatures and apparent temperatures of due to monochromatic radiation thermometry emissivity for MOCVD graphite plate

1.2 简易测温的实现

Thomas Swan CCS MOCVD反应室喷头上顶板有为Argus多通道高温计预留的石英光学视窗，石英光学视窗呈带状，由喷头中心位置沿径向至石墨盘边缘的正上方，见图3(左)所示。通过该光学视窗，透过喷头喷淋孔可观察到高温下的石墨盘，喷头喷淋孔见图3(右)所示。Thomas Swan CCS MOCVD反应室喷淋孔直径0.5 mm，沿径向2个喷淋孔间距3.54 mm。

图3 MOCVD反应室石英光学视窗(左)和喷头喷淋孔实物照片(右)
Fig.3 Quartz optical window of MOCVD reaction chamber (left) and jet hole (right)

在石英光学视窗上方安装可指示位置读数的精密轨道，在轨道上方安装可移动的高灵敏度红外探头，可实现MOCVD反应室径向温度分布的在线测量。根据上述计算分析可知，对于空烧2次的干净石墨盘，可近似ελ恒为0.85，无需光谱发射率修正。对于刷干净的MOCVD反应室喷头，可近似为各个喷淋孔直径均为0.5 mm，在空烧调节加热比过程中，喷淋孔大小无变化，无需考虑探孔的有效面积变化影响。在上述特定条件下，可实现MOCVD石墨盘的单色辐射测温。

2 设计与分析

2.1 整体设计

该简易红外测温装置主要由可读数轨道、红外探头、连接板以及精密平移台4部分组成，如图4所示。连接板安装于石英光学视窗上方，由4颗沉头螺丝固定。可读数轨道主要由一个50分度游标卡尺改装而成，精度为0.02 mm，主尺上有21×ø2 mm探测孔，两孔间距3.5 mm，游标卡尺上有一个ø2.5 mm探测孔，可读数轨道沿MOCVD反应室切向8 mm范围内调节。精密平移台位于可读数轨道游标探测孔正上方，中间留有ø4 mm探测孔，平移台可在垂直于轨道方向移动，行程4 mm。在精密平移台探测孔正上方安装红外探头，探测波长为940 nm。

由图3(左)可见，石英光学视窗周围有激光干涉仪、光学探孔、管道等，环境复杂。为了保证该简易红外测温装置在安装使用过程中不受周围环境影响，测绘了Thomas Swan CCS MOCVD反应室喷头上顶板(见图4)，特别是石英光学视窗周围环境。利用AutoCAD 3D建模，将该简易红外测温装置所有零件装配，模拟安装于石英光学视窗上方。模拟探头沿轨道滑动，确保探头能够透过喷淋孔探测到石墨盘中心位置至外边缘所有点。该装置能够探测19个点，而Argus仅为7个点。

图4 红外测温装置安装于MOCVD反应室的AutoCAD 3D图
Fig.4 AutoCAD 3D diagram of infrared thermometry apparatus installed in MOCVD reaction chamber

该简易红外测温装置实物照片如图5所示。连接板、可读数轨道支架及切向调节部件材质均为不锈钢，因为这些部件上均有多个螺纹孔，且使用较为频繁，为避免滑丝，采用硬度较大的钢。红外探头圆柱状中空部件材质为硬铝，表面采用阳极氧化发黑处理。为了屏蔽外界电磁信号及光线影响，红外探头电路部分用0.1 mm铜皮包裹，探头电路盒端部有电源输入及电压信号输出引线。

图5 简易红外测温装置实物照片
Fig.5 Actual sample of simple infrared thermometry apparatus

2.2 探头设计

该简易红外测温装置的核心部件为红外探头。红外探头设计原理如图6(左)所示，通光孔上方有一中心波长为940 nm，半峰宽为10 nm，OD值为6的窄带滤光片，滤光片上方有硅光电池。硅光电池连接信号放大电路，如图6(右)所示。高温石墨盘的红外辐射经940 nm窄带滤光片滤波，940 nm红外辐射至硅光电池转化为微弱电流信号，经运算放大器放大，转换为电压信号。由于信号微弱，运算放大器的反馈电阻为1 000 MΩ。输出信号可上传至上位机，经AD采集卡处理，在屏幕上实时显示在线温度。对于简易红外测温装置输出信号也可直接连接高精度数字万用表电压档，由测量的电压值根据上述公式可得到对应温度值。

图6 红外测温装置探头设计图(左)及电路图(右)
Fig.6 Design drawing (left) and circuit diagram (right) of infrared thermometry probe

3 结果与讨论

为了验证该简易红外测温装置的可行性及稳定性，将该装置安装于Thomas Swan CCS MOCVD反应室石英光学视窗。输出端连接至上位机AD采集卡，设置相关参数，上位机在线显示温度随时间变化。将石墨盘空烧2次，MOCVD反应室喷头刷干净，关闭各种源，使MOCVD按照Si(111)衬底上制备InGaN/GaN MQW结构外延片的加热程序空烧。利用该装置在线监测石墨盘B-Zone固定点温度，测温结果如图7所示。由图7可见，该装置能够在整个过程中稳定工作。为了精确得到该探头测温的最低量程，对0～1 500 s段测温结果进行局部放大，见图7中插图，可得最低测量温度为430℃，满足MOCVD在线测温要求。

图7 简易红外测温装置在线监测MOCVD石墨盘的测温结果(插图为局部放大图)
Fig.7 Temperature measurement result of online monitoring MOCVD graphite plate by simple infrared thermometry apparatus(illustration is partially enlarged)

将该装置安装于Thomas Swan CCS MOCVD反应室石英光学视窗，红外探头固定在反应室B-Zone光学探孔的等效位置。根据该装置和Mikron M680测量值的偏差进行误差分析，重复测量同一温度点，根据2次测量结果的差值分析该装置的重复性，结果如表1所示。由表1可见，在700℃～850℃测量误差在2.3℃内，900℃～1 100℃测量误差在1℃内，700℃～1 100℃范围内重复性均在0.6℃内。

分别在20 kW、25 kW、30 kW加热功率下，测量Thomas Swan CCS MOCVD反应室石墨盘径向19个点的温度分布，结果如图8所示。由图8可见，石墨盘温度分布由高至低依次为B-Zone、A-Zone、C-Zone，该结果与相关文献一致[12]。加热功率30 kW时，石墨盘温差最大，为2.5℃。

图8 不同加热功率下MOCVD石墨盘径向温度分布测量结果
Fig.8 Measurement results of radial temperature distribution for MOCVD graphite plate at different heating powers

表1 简易红外测温装置性能测试分析

Table 1 Performance test analysis of simple infrared thermometry apparatus

4 结论

本文提出了一种应用于Thomas Swan CCS MOCVD反应室，在线监测加热比调节过程中石墨盘上表面温度及其径向分布点温度的简易红外测温装置。给出了具体实现方法和设计图纸，并对其进行了详细说明。将该装置应用于MOCVD Si(111)衬底上制备InGaN/GaN MQW结构外延片加热程序的空烧过程，结果表明：

1) 该装置应用于Thomas Swan CCS MOCVD反应室，对于5.08 cm(2 inch)7片机，能够径向探测石墨盘上19个点的温度，最低能够测量的温度为430℃；

2) 该装置在700℃～850℃测量误差在2.3℃内，900℃～1 100℃测量误差在1℃内,700℃～1 100℃范围内重复性均在0.6℃内。