摘 要：为了研究混凝土在添加高吸水性树脂后其内部气孔结构的变化规律，以及内部气孔结构的变化对混凝土试样抗压强度的影响，基于定量体视学的电子显微图像分析方法，对添加SAP混凝土的内部气孔结构特征展开了相关试验研究。采用干拌的方法拌和SAP混凝土，对不同配合比和不同SAP掺量的混凝土进行分批试验，测定出各组试样的气孔结构参数和抗压强度等，以深层次的剖析SAP对混凝土强度和内部气孔结构的影响。研究结果表明：混凝土内部气孔的平均孔径与间距系数随着SAP含量和水灰比的增加而增大，而混凝土抗压强度则呈现出相反的变化趋势。在配合比相同的情况下，小粒径SAP颗粒对混凝土气孔率的提高效果更为明显，而大粒径SAP颗粒对混凝土气孔平均孔径的提高效果更为明显；水灰比对气孔平均间距系数影响显著，而SAP粒径对混凝土内部气孔平均间距系数的影响不明显。
关键词： 体视学； 高吸水性树脂； 内养护； 混凝土； 气孔结构
1 引 言
高吸水性树脂SAP(Super Absorbent Polymers)为高分子材料，在医药、工农业及卫生用品等领域有着较多的应用。在土木工程领域，可将SAP作为一种新型的混凝土外加剂，在混凝土防收缩和开裂，以及提高抗冻性和自恢复性等方面改善着混凝土的性能[1-4]。
混凝土从微观上来看属于多孔材质，其内部大小不同和形态各异的孔交错分布，因此孔也同样属于混凝土内部结构一个重要的组成部分，并且对混凝土各项力学性能有着较大的影响[5-6]。既有的研究表明，混凝土孔结构是水泥石的一个很重要的组成部分，对混凝土的受力性能和破坏模型有着较大的影响，具体体现为内部气孔各项参数的变化对强度的影响。然而，目前对添加SAP后混凝土内部孔隙特征的系统研究较少。
随着测量水平和精度的不断提高，一种借助电子显微镜和电脑分析软件的新型观测方法被引入到混凝土内部孔隙观测及分析中来(即定量体视学光学显微图像分析法)，借助此方法可对混凝土内部孔结构的各项参数进行分析[7-8]。本文拟借助扫描电子显微镜SEM(Scanning Electron Microscope)来得到10～1600 μm范围内气孔特征参数，并研究混凝土配合比和SAP添加量的变化对混凝土气孔结构特征和抗压强度的影响，以深层次的探究其内在的影响机理。
2 试 验
2.1 原材料
此次试验中使用的SAP为上海锋翰化工有限公司生产的DS系列产品，试验中SAP的粒径选用50目(0.3 mm粒径)和100目(0.15 mm粒径)两种。SAP添加量分为0.2%、0.4%、0.6%三个等级，水灰比分为0.37和0.3两种工况，共设计了12组对比试验，试验中用到的不同配合比见表1。
表1 硅酸盐水泥混凝土配合比
Tab.1 Mix proportion of portland cement concrete
试验中额外引水量根据Powers模型确定，试验中所有组别编号、水灰比、SAP粒径和添加量见表2。
表2 混凝土微观孔结构试验分组
Tab.2 Experimental scheme of micro-pore structure concrete
注：编号采用PX-Y-Z的形式，PX表示所用的配合比，Y表示所选用的SAP的粒径大小，Z表示SAP的添加量。
2.2 试验方法
采用SEM对添加SAP后的混凝土进行扫描分析，具体分析流程如下：
图1 采样图像
Fig.1 Sampling image
(1)SEM图像获取
在对样品进行扫描取样的时候，需要对光源进行合理的调整，从而降低取样误差，此次批量试验中其中一个SEM图像如图1所示。
(2)标尺设定
借助IPP软件对SEM图像上既有的度量尺寸进行校准和标定，如图2所示。
(3)平滑背景
借助平滑处理手段，对既有图像中的缺陷进行处理，处理前后如图2和图3所示。
图2 图像标尺设定
Fig.2 Image scale setting
图3 SEM图像平滑处理
Fig.3 SEM image smoothing
(4)对比增强
为了更好的识别内孔结构，需要进一步的对上一步处理的过的图像进行对比增强中值滤波[9]，如图4和图5所示。
图4 SEM图像对比增强
Fig.4 SEM image contrast enhancement
图5 SEM图像中值滤波
Fig.5 SEM image median filter
图6 图像二值化处理结果(a) 样品SEM图像;(b) 二值化图像
Fig.6 SEM image binarization results
图7 SAP混凝土的抗压强度测定
Fig.7 Determination of compressive strength of SAP concrete
(5)二值化处理
图像的二值化处理也即黑白处理如图6所示，这样可在降低计算量的同时有效地提高计算精度，具体处理方法可按照公式(1)进行。
(1)
式中，T为二值化处理阈值。
为了探究SAP混凝土气孔结构与其抗压强度之间的关系，对养护完毕的各组试验进行抗压试验，得到各组试样的抗压强度，抗压试验加载测试如图7所示，其中抗压试块采用干拌的方式进行制作。
2.3 气孔结构参数计算方法
各试样的气孔率计算公式为：
β=SP/S0
(2)
式中，β-气孔率；SP-试样气孔的面积；S0-试样断面的面积。
气孔的大小可以用气孔当量直径进行表征，其计算公式如下[10]：
De=2
(3)
式中，De-气孔的当量直径。
气孔平均间距系数采用Emmanuel公式：
S=
(4)
(5)
式中，S-气孔平均间距系数；P-水泥浆体的体积百分率；a-气孔比表面积；A-气孔体积百分率；F-有效浆体体积百分率。
3 结果与讨论
3.1 气孔率
按照上述测试方法，对各试样进行气孔结构参数分析，得到各试样气孔率的分布关系如图8所示，从图8中可以看出，混凝土气孔率随着SAP含量的增加而增大；P1批试样气孔率大于P2批试样，说明水灰比大的混凝土内部气孔多；而当混凝土水灰比相同时，小粒径的SAP混凝土气孔率要更大一些，说明小粒径SAP颗粒对混凝土气孔率的提高有着更为明显的效果。
图8 气孔率与SAP掺量的关系
Fig.8 Relationship between porosity and SAP content
图9 平均孔径与SAP掺量的关系
Fig.9 Relationship between average pore size and SAP content
3.2 气孔平均孔径
各试样的平均孔径统计结果如图9所示，从图9中可以看出，随着SAP掺量的增加，气孔平均孔径整体上呈现出增大的趋势。水灰比较大的P1组试件对应的平均孔径明显大于P2组，说明水灰比对平均孔径存在较为明显影响。在相同水灰比情况下，SAP小粒径组(100目)的平均孔径均小于大粒径组(50目)的气孔率，说明大粒径SAP颗粒对混凝土气孔平均孔径的提高有着更为明显的效果。
3.3 气孔分级
基于SAP混凝土内部气孔孔径的大小，将其分为三个等级：10～200 μm、200～800 μm、800～1600 μm。按照上述气孔划分依据，对各试样气孔结构构成等级进行划分，见表3。从表3中可以看出，各试样中10～200 μm及200～800 μm的气孔占有的总气孔比例较大，而800～1600 μm的气孔占的比率较低。从整体分析结果来看，增大混凝土内SAP的含量会导致10～200 μm及200～800 μm分级内试样气孔率一定程度上的增大。
表3 气孔率分级汇总表
Tab.3 Porosity classification table
将不同孔径范围内试样的气孔率进行分析，可以得到图10所示的结果。从图10(a)中可以看出，当SAP混凝土的水灰比较大且SAP粒径较小时，对于孔径在10～200 μm区间内的式样气孔率会随着SAP含量的增加而增大。
Fig.10 各级孔径气孔率与SAP掺量关系(a)10～200 μm内气孔率变化趋势;(b)200～800 μm内气孔率变化趋势;(c)800～1600 μm内气孔率变化趋势
Fig.10 Relationship between porosity SAP content and pore porosity at all levels
配合比P1组试样的整体气孔率要大于配合比P2组内的试样，且气孔率随SAP掺量增加的增长幅度更明显，而P2组试样的气孔率随SAP变化并不明显；在配合比相同的情况下，SAP粒径较小的试样(100目)在此范围内的气孔率要稍微大一些。从图10(b)中可以看出，在200～800 μm孔径范围内，各试样SAP掺量小于0.4%时，其气孔率仅有很小的增幅，且增幅并不明显；但在SAP添加量超过0.4%后，则有着孔隙率则有着明显的增幅。在此孔径范围内，P1组试样的孔隙率依旧大于P2组。在配合比相同的情况下，SAP粒径较小的试样(100目)在此范围内的气孔率要稍微大一些。从图10(c)中可以看出，在800～1600 μm孔径范围内，各试样的气孔率随SAP掺加量的增加，呈现出“整体波动，增幅微小”的变化趋势，也即SAP的掺加量对此范围内孔径影响并不明显。
为了研究各级孔径孔隙率与混凝土抗压强度之间的关系，拟基于灰色系统理论进行分析[11-12]，以各组配合比下的混凝土抗压强度为母序列，以各级孔径孔隙率分布为子序列，可计算得到各级孔径孔隙率与混凝土抗压强度的关联度，见表4。
表4 各级孔径孔隙率与混凝土抗压强度的关联度
Tab.4 Correlation degree of compressive strength and pore porosity at all levels
从表4中可以看出，不同孔径范围内孔隙率对混凝土抗压强度的贡献较为接近，由关联度的大小可知，(200～800 μm)>(10～200 μm)>(800～1600 μm)，也即混凝土抗压强度与孔径范围(200～800 μm)的关联相对来说最大。
3.4 气孔平均间距系数
从图11中可以看出，SAP混凝土气孔平均间距系数在随着SAP含量的增加而增大，而在相同的配合比内，不同SAP粒径试样之间的气孔平均间距系数相差不大；从图12中可以看出，SAP混凝土的抗压强度会随着其内部气孔平均间距系数的增大而减小。
图11 气孔平均间距系数与SAP掺量的关系
Fig.11 Relationship between average pore spacing coefficient and SAP content
图12 平均间距系数与抗压强度的关系
Fig.12 Relationship between average spacing coefficient and compressive strength
4 结 论
(1)混凝土内部气孔的平均孔径与间距系数随着SAP含量和水灰比的增加而增大，而混凝土抗压强度则呈现出相反的变化趋势；
(2)在配合比相同的情况下，小粒径SAP颗粒对混凝土气孔率的提高有着更为明显的效果，而大粒径SAP颗粒对混凝土气孔平均孔径的提高有着更为明显的效果；
(3)水灰比对气孔平均间距系数影响显著，而SAP粒径对气孔平均间距系数影响不大。
