摘 要：采用真空烧结工艺制备M2高速钢，研究真空度与碳含量对高速钢组织和拉伸性能的影响。结果表明：低真空度下(10-1 Pa)M2高速钢的有效烧结温度为1 220~1 230 ℃，在该区间内烧结相对密度可达96%以上，烧结体显微组织由奥氏体基体及M6C、MC碳化物组成；超过该温度区间进行烧结会使合金析出有害的共晶碳化物，导致高速钢强度显著下降。当真空度提高到10-3 Pa时，M2高速钢的烧结温度降低，显微组织中的碳化物更细小、分布更均匀。M2高速钢的相对密度为98%，拉伸强度为989 MPa，伸长率为7.1%。随碳含量升高，M2高速钢的烧结区间无明显变化，但在较低温度下烧结更容易实现致密化。当碳的质量分数为1.0%时，样品的相对密度为97%，拉伸强度为954 MPa，伸长率为7%。
关键词：粉末冶金；高速钢；真空度；碳含量；力学性能
M2钢是制造加工工具的传统基础材料，具有高硬度和高耐磨性，常用于制备铣刀、滚刀、剃齿刀等刀具[1]。通过粉末冶金工艺制备M2高速钢可改善组织内碳化物形态和分布，提高其组织均匀性及力学性能，因此受到越来越多的关注。但M2高速钢烧结窗口较窄，仅在10 ℃的范围内，低于该区间则烧结密度低，而高于该区间则会析出有害碳化物降低性能，这使得同一批次样品质量相差极大，严重影响产品稳定性[2]。因此，如何制得性能优良、稳定的M2高速钢成为主要问题。WRIGHT等[3]认为通过超固相线液相烧结可实现高速钢的高密度。GERMAN等[4]指出在M2的力学性能到达最佳时，组织内部的碳化物呈现均匀分布。VÁREZ等[5]发现随温度升高，M6C碳化物沿着晶界处形成共晶碳化物，会使性能明显下降。这些研究结果表明通过改进烧结工艺及烧结气氛可有效提高M2高速钢性能，但如何在保证较高密度(致密度>97%)的情况下同时使M2高速钢不析出有害相、性能不发生显著下降是M2烧结的难点和关键。
ASGHARZADEH等[6]发现碳含量升高会增加高速钢液相量，使液相分布均匀，流动速度增大，促进颗粒重排。IGHARO等[7]指出碳能与不锈钢表面氧化物发生还原反应，促进烧结颈形成，降低烧结温度。在不同气氛烧结M2高速钢的研究中表明，真空条件会促进M2钢烧结后期孔隙闭合、有利于致密度的提升，但同时加速了晶粒的长大、导致性能降低[8-9]。目前对于碳含量及真空度对M2高速钢烧结的研究集中于通过加快致密化、消除孔隙以提高性能，但对于增加碳含量是否会使有害碳化物更容易析出、即烧结相区是否发生变化缺乏定论，而关于真空度提升对M2高速钢烧结相区影响的研究则较少。
本文以粉末冶金M2高速钢为研究对象，通过调整真空度和碳含量，研究两者对M2高速钢致密化行为的影响，并测试其组织和力学性能，对烧结相区的变化进行探讨。本文的研究可以为M2高速钢的烧结提供实验和理论的依据。
1 实验
实验采用湖南恒基粉末科技有限责任公司提供的M2高速钢预合金粉末，M2粉末的成分组成及平均粒径如表1所列，粉末形貌如图1所示。
在M2粉末中分别加入质量分数为0.1%，0.2%和0.3%的石墨粉获得不同碳含量原料，并与0.1%(质量分数)石蜡混合过筛，然后采用相同的压力压制成尺寸为55 mm×15 mm×15 mm的长方体压坯。在900 ℃进行脱脂预烧。将预烧结坯分别于10-1 Pa与10-3 Pa的真空度下，在1 190~1 270 ℃进行烧结，保温时间为90 min。烧结后试样的碳含量如表2所列。为方便区分不同烧结条件的样品，以H/L-X%-Y ℃进行编号，其中H/L代表高真空(H)或低真空(L)、X%代表碳含量、Y℃代表烧结温度。
表1 M2粉末元素含量
Table 1 Chemical composition of M2 pre-alloyed powders (mass fraction, %)
图1 M2粉末SEM显微组织
Fig.1 SEM image of M2 high-speed steel powders
表2 试样烧结坯碳含量
Table 2 Carbon contents of sintered M2 specimens (mass fraction, %)
以不同真空度下不同碳含量的粉末冶金M2高速钢为研究对象。将样品经线切割制成抗拉试样。采用阿基米德排水法进行密度检测，结果取5个试样的平均值；采用Instron3369力学试验机测量拉伸强度，拉伸速度为2.0 mm/min；采用JSM—6360扫描电镜及自带的能谱仪观察试样拉伸断面形貌及测定试样元素含量；采用RINT2000 vertical goniometer型X射线衍射仪对试样进行物相分析，扫描速度为10 (°)/min。
2 结果与讨论
2.1 烧结致密化
图2为不同真空度下不同碳含量试样密度随温度变化曲线。可以看出，试样的密度随温度的升高而增大，随后保持不变，密度的最大值为8.01 g/cm3，相对密度为98%。
随真空度提高，获得相同密度样品的烧结温度可降低10 ℃，而样品的密度略有提升。原因可归纳为两点：第一，真空度提高会使氧分压降低，促进M2粉末表面氧化膜的还原反应，且有利于还原反应过程中产生的气体能够及时排出；第二，在烧结后期，闭孔内压力接近零，故高真空更有利于孔隙收缩[9]，提升样品的致密度。
由图2还可知，随碳含量增加，试样的密度提高，对未致密样品的密度提升尤为明显。这是因为碳含量的增加有利于粉末表面存在的氧化膜同碳发生还原反应。烧结过程中粉末表面的氧化物和间隙氧会严重阻碍烧结早期烧结颈的生长[10]。粉末中的碳有利于还原氧化膜，使其转变为新鲜界面，促进烧结颈的生长，降低样品的烧结致密化温度。EROGLU[11]也在实验中发现了类似的现象。
2.2 样品表面形貌
图3为不同真空度烧结试样的微观形貌。随真空度升高，高真空下烧结样品的组织比低真空样品的组织更加细小，分布更均匀，但两者的组织均随温度的变化趋势相似。以低真空度样品为例，烧结温度为1 210 ℃时，样品孔隙较多，表面分布有细小的碳化物。烧结温度为1 230 ℃时，孔隙消失，组织由奥氏体基体与MC、M6C碳化物组成，碳化物在晶界处呈角状，在晶内呈球状。烧结温度为1 250 ℃时，晶内碳化物消失，晶界处碳化物逐渐被鱼骨状共晶碳化物取代，此时发生MC碳化物向M2C共晶碳化物转变[12]。烧结温度为1270℃时，晶界完全被碳化物薄膜包围，即MC碳化物完全转化为M2C共晶碳化物。图4为低真空度条件下1 230 ℃和1 260 ℃下M2样品XRD图谱，可以看出温度升高可导致MC碳化物的消失及M2C共晶碳化物的出现。
图2 不同真空度下不同碳含量试样密度随温度变化曲线
Fig.2 Density variation on sintering temperature of M2 specimens with various carbon contents in different vacuum degrees
(a) In low vacuum degrees; (b) In high vacuum degrees
图3 不同真空度下M2样品组织形貌
Fig.3 Microstructures of M2 samples in different vacuum degrees
(a) L-1210; (b) L-1 230; (c) L-1 250; (d) L-1 270; (e) H-1 190; (f) H-1 210; (g) H-1 230; (h) H-1 250
图5所示为不同碳含量的M2高速钢组织形貌。从图中可看出，随碳含量增加，M2高速钢组织碳化物的数量增多并在晶界处聚集长大。碳含量为1%时，基体上均匀分布着细小的碳化物，碳含量升高会使析出M6C、MC的温度降低；碳含量为1.1%时，在晶界处碳化物开始聚集成块状碳化物；当碳含量为1.2%时，块状碳化物在晶界处继续长大，转变为条状碳化物。
图4 低真空度下1 230 ℃和1 260 ℃烧结M2样品XRD图谱
Fig.4 XRD patterns of M2 samples in low vacuum degrees at 1 230 ℃ and 1 260 ℃
图5 不同碳含量M2的组织形貌(已腐蚀)
Fig.5 Microstuctures of M2 samples with different carbon contents (corroded)
(a) L-1%; (b) L-1.1%; (c) L-1.2%; (d) H-1%; (e) H-1.1%; (f) H-1.2%
2.3 拉伸性能
图6所示为不同真空度下不同碳含量试样拉伸强度随温度变化曲线，由图可知，拉伸强度随温度升高先上升再下降，最大值为988.931 MPa，拉伸强度在800 MPa以上的样品可以认为性能符合要求[13]。拉伸强度先增大是因为随温度升高，样品内孔隙消失，与基体共格的MC、M6C碳化物弥散分布，作为第二相粒子进行强化。之后拉伸性能降低是由于晶粒尺寸增大，晶界碳化物聚集长大产生脆性共晶碳化物相，降低样品的拉伸性能。随真空度提高，M2样品的拉伸强度提高，且最大值出现在烧结温度较低时，其主要机理为高真空度有利于液相的流动及孔隙的闭合，促进了样品的致密化和碳化物均匀分布。
图6 不同真空度下烧结温度与碳含量对M2试样抗拉强度的影响
Fig.6 Effect of sintering temperature and carbon contents on tensile strength of M2 sample sintered in different vacuum degrees
(a) In low vacuum degrees; (b) In high vacuum degrees
随碳含量增加，M2样品的拉伸强度降低，且出现最大值的烧结温度较低，这是由于过多的碳会在边界处形成块状碳化物，从而降低样品性能。但碳含量的提升可以增加烧结时液相的数量，从而提高未致密样品的致密度，使高碳含量的未致密样品拉伸性能优于低碳含量样品。这一点与周雪峰[14]的实验结论一致。
图7所示为不同真空度下不同碳含量试样伸长率曲线。可以看出，伸长率在烧结窗口处相对偏高，变化趋势同拉伸强度的变化趋势类似，但总体都在8%以下，符合高速钢的伸长率标准。陈年莲等[15]也在实验中得出的高速钢的伸长率仅有7%的结果。
图7 不同真空度下烧结温度与碳含量对M2试样伸长率的影响规律
Fig.7 Effects of sintering temperature and carbon contents on elongation of M2 sample sintered in different vacuum degrees
(a) In low vacuum degrees; (b) In high vacuum degrees
2.4 断口形貌
不同真空度下不同烧结温度样品断口形貌如图8所示。随真空度升高，样品断口形貌随温度的变化趋势相似，且与拉伸性能曲线对应。以低真空样品为例，当烧结温度为1 210 ℃时，烧结试样存在大量孔隙。当烧结温度为1 230 ℃时，拉伸强度到达峰值，孔隙消失，晶界代替粉末边界，断裂方式为晶内断裂，具有明显的撕裂棱角。当温度为1 260 ℃时，拉伸性能降低，断口处晶粒明显粗化，表现出明显的沿晶断裂。而随碳含量增加，如图8(b)，(g)，(h)所示，烧结试样晶粒逐渐增大，脆性也随之增大，且在晶界上形成的块状碳化物成为拉应力下的裂纹源，其断裂方式由晶内断裂向沿晶断裂的转变。
图8 不同真空度下不同碳含量M2试样的拉伸断口SEM形貌
Fig.8 Fracture surface SEM images of M2 samples with various carbon contents in different vacuum degrees
(a) L-1210-1%; (b) L-1230-1%; (c) L-1260-1%; (d) H-1190-1%; (e) H-1210-1%; (f) H-1240-1%; (g) L-1230-1.1%; (h) L-1230-1.2%
3 结论
1) 低真空度下(10-1 Pa)，M2高速钢的最佳烧结温度区间为1 220~1 230 ℃，烧结密度可达7.97 g/cm3；高真空度下(10-3 Pa)可使烧结温度区间降低10 ℃，烧结密度可达8.03 g/cm3。增加碳含量可提高未致密样品密度，在低温下更容易实现致密化。真空度的提高与碳含量的增加都没有使烧结窗口扩大。
2) 在最佳烧结温度区间内，M2高速钢显微组织由奥氏体和M6C、MC碳化物组成，更高的烧结温度导致有害的共晶M2C碳化物析出。随真空度升高，碳化物在组织内部分布更加均匀。碳含量的提升则会加快有害相的析出。
3) 在最佳烧结温度区间内，高速钢拉伸强度可达900 MPa以上，伸长率超过7%。随有害碳化物的析出，断裂方式由晶内断裂向沿晶断裂转变。
4) 碳含量的提升可增加烧结时液相的数量，促进表面氧化膜还原，提高未致密样品的致密度，但过多的碳会在边界处形成块状碳化物降低样品性能。高真空度有利于液相的流动及孔隙的闭合，促进样品的致密化和碳化物均匀分布，使M2高速钢的烧结窗口 降低。
