摘 要:本文介绍了一种用于录井专用气相色谱仪FID 检测器,结构合理而紧凑,使用方便,其在录井气体色谱分析过程中,喷嘴固定座和呈直角的喷嘴的设置,便于色谱柱件从侧面插入喷嘴固定座,使色谱柱箱体积减小,从而减少了整个色谱仪的占据空间。
关键词:录井专用气相色谱仪;FID检测器
气相色谱仪是综合录井仪的核心部分,而FID 检测器又是气相色谱仪气体分析的重要组成部分。现有录井用的气相色谱仪采用的FID 检测器为通用型气相色谱FID 检测器,其结构决定了色谱柱由下至上垂直插入,因此,增大了检测器的占据空间,从而导致整个气相色谱仪的占据空间较大,在实际使用过程中还存在保养维修不便等问题。本设计提供了一种用于录井专用气相色谱仪的石英喷嘴型FID 检测器,克服了上述现有技术之不足,其效解决了现有通用型气相色谱FID 检测器与录井气相色谱适应差的问题。
1 FID检测器工作原理
如图1,氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID) 简称氢焰检测器。它的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极(发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。在离子室下部,氢气与气混合后通过喷嘴,再与空气混合点火燃烧,形成氢火焰。无样品时两极间离子很少,当有机物进入火焰时 ,发生离子化反应,生成许多离子。在火焰上方收集极和极化极所形成的静电场作用下,离子流向收集极形成离子流。离子流经放大、记录即得色谱峰。有机物在氢火焰中离子化反应的过程如下:当氢和空气燃烧时,进入火焰的有机物发生高温裂解和氧化反应生成自由基,自由基又与氧作用产生离子。在外加电压作用下,这些离子形成离子流,经放大后被记录下来。所产生的离子数与单位时间内进入火焰的碳原子质量有关,因此,氢焰检测器是一种质量型检测器。这种检测器对绝大多数有机物都有响应,其灵敏度高,适合烃类有机物分析检测。
图1 FID检测器系统示意图
2 原用FID检测器结构缺点
公司录井色谱分析仪器,采用的是外购整套的通用型气相色谱FID 检测器, 这种FID检测器与色谱柱连接方式是由下至上垂直插入FID 检测器下部的连接通道内,此结构决定了检测器的垂直尺寸大,在色谱柱箱内占据空间,色谱柱安装更换不方便等的问题。原有结构中:点火头为耗材,需要经常更换,但其采用的是定做的铂合金点火头,批量小,成本高;收集极绝缘垫采用的陶瓷垫片,在安装受力时,易破碎;收集极输出线缆采用的是压接方式,直接压接在陶瓷片和收集极的凸台之间,连接可靠性差,长时间使用易生锈,断裂,更换也不方便;加热块采用的是普通加热棒加热方式,在温控失效的情况下,加热棒温度会不断上升,整个加热体甚至会烧红,造成整个检测器甚至整套仪器的损坏。如图2,为原用FID检测器结构图。
图2 原用FID检测器结构图
3 改进设计后的FID结构特点
针对上述原有FID检测器的缺陷,全新设计了一款FID检测器,提供了一种用于录井专用气相色谱仪FID 检测器,克服了上述现有技术之不足,其有效解决现有通用型气相色谱FID 检测器与录井专用色谱仪的适用性问题。其结构包括收集极、点火头、喷嘴、喷嘴固定座、燃烧室和加热装座等。具体构成形式,整个检测器固定在加热座内,收集极的下端与燃烧室的上端固定在一起,在燃烧腔内有呈直角的喷嘴,在收集极内侧固定有收集极筒,喷嘴固定座的右端与燃烧室的左端外侧固定在一起,在喷嘴固定座内有横向贯通的色谱柱安装通道,喷嘴的左下部固定在色谱柱安装通道右部,喷嘴的右部上端与收集极筒的下端内外对应,在喷嘴固定座上固定有与色谱柱安装通道相通的氢气管,在燃烧室的左部固定有与内腔相通的空气管,在收集极的上部固定有点火头,在收集极的中部固定有导电杆,导电杆的左端与收集极筒固定在一起,导电杆的右端固定安装有SMA 接头,在燃烧室的上部固定有极化电极,极化电极的左部与喷嘴的上部固定在一起。如图3,全新设计的FID检测器结构。
本检测器针对原有检测器,有以下改进特点:
1)将检测器下部的燃烧室,进行了优化设计,采用圆形腔体型结构,将喷嘴固定座座与色谱柱接头部分独立为单独部件,喷嘴采用独特的L型结构,色谱柱可在色谱柱箱内横向插入,喷嘴座内部安装通道内,从而改变了色谱柱与检测器的连接形式,大大降低了柱箱的高度。
2)收集极与离子信号线缆连接方式的优化设计,将收集极筒中间凸台加大,在凸台侧面开有螺纹孔,通过螺纹孔与不锈钢针型导电杆的一端连接,导电杆的另一端与标准SMA接头连接,离子信号线缆接头与标准SMA接头连接,这样优化设计使离子信号连接传输的可靠性大大加强了。
3)将收集极与外壳之间的绝缘垫材质改为聚四氟(PTFE)材质,其具有良好绝缘性,耐高温性,和易加工性且受外时不会破裂,相比陶瓷材质更适合在此应用。
4)将原有点火头更换为航模用的热火头,可以达到同样的点火性能,价格只有原来的1/10左右,大大降低了使用成本。
图3 全新设计的FID检测器结构图
1.PTC加热器2.加热座3.燃烧室4. 极化电极组件5.收集极触杆组件6.点火头7.收集极上盖8.绝缘垫9.收集极筒10.收集极座11.喷嘴组件 12.载气管线13.色谱柱插入通道14.喷嘴固定座15.空气管线
4 应用效果
在经过测试后,全新设计的FID检测器各项性能参数都达达到使用要求。如图4,为新检测器的C1-C5的分析图谱,最小检测浓度10ppm ,检测范围10ppm~100%,线性度:99.9%。在公司的色谱分析仪器开发设计中,此款检测器应用,使色谱分析仪器达到了小型化设计需求,将原有色谱主机的6U机箱缩小到现在的4U机箱,体积大大缩小,结构更加简单紧凑,方便运输携带,安装。
图4 C1-C5色谱分析图谱
5 结论
录井专用气相色谱仪FID检测器的结构设计创新。使录井专用的气相色谱仪有了配套的专用FID检测器,提高了录井核心仪器的整体水平,使之能更好的服务于现场工作,有利于提高新疆石油企业的勘探开发生产水平,有利于提高企业经济效益。