摘要:为了设计一种结构简单且能够同时测量温度和相对湿度的光纤传感器,制作了一种采用多模光纤串联布拉格光栅结构的光纤温湿度传感器。首先将6 mm的多模光纤与布拉格光栅连接,然后通过氢氟酸将多模光纤的直径腐蚀到60 μm,最后在多模光纤上涂覆一层羧甲基纤维素水凝胶膜。对所制作的光纤传感器进行温湿度响应测试。实验结果表明,所设计的传感器湿度灵敏度约为69.6 pm/%相对湿度,温度灵敏度约为15 pm/℃。该传感器对温湿度响应灵敏,是一种结构简单且紧凑的温湿度同时测量传感器,可被广泛应用。
关键词:光纤传感器;相对湿度;温度;羧甲基纤维素;多模光纤; 布拉格光栅
温度和相对湿度(Relative Humidity,RH)的监控和测量在工业生产、农业种植、医疗保健、环境保护[1]等领域起着非常重要的作用。传统的电子温度和湿度传感器由于体积大、耐腐蚀性差、抗电磁干扰能力弱,因此在很多复杂的环境中使用时会受到限制[2]。与传统的温湿度传感器相比,光纤传感器具有体积小、重量轻、灵敏度高、抗电磁干扰能力强[3]等优点,适合在一些极端环境下使用。因此,目前光纤温湿度传感器的应用越来越广泛。
水凝胶是高分子聚合物以水为分散介质而形成的凝胶,其在水中会形成交联的三维网状结构,能够迅速地吸收和保持大量的水分。常见的水凝胶有聚乙烯醇[4]、聚乙二醇[5]、聚甲基丙烯酸甲酯[6]、海藻酸盐[7]、壳聚糖[8]、琼脂糖[9]等。这些三维网状结构的水凝胶往往含有大量亲水基团和疏水基团,亲水基团能够迅速地吸收大量水分,而疏水基团则可以快速地释放出水分,对水分变化非常敏感。
得益于水凝胶优异的湿敏性能,很多研究者将水凝胶作为湿敏材料用于光纤湿度传感器。2015年,ZHANG等人提出了一种基于裸露纤维并附着有水凝胶球的湿度传感器,通过实验证明其灵敏度优于水凝胶涂层的传感器[10]。2017年,LOPEZ-TORRES等人采用层层自组装的方法在光子晶体光纤上沉积了一层聚丙烯胺盐酸盐/聚丙烯酸复合水凝胶膜,该湿度传感器灵敏达2.35 nm/%相对湿度[11]。2018年,LUO等人设计了一种采用海藻酸钙水凝胶的光纤温湿度传感器,实验结果表明海藻酸钙水凝胶具有良好的温湿度响应特性[12]。2019年,BUCHBERGER等人采用化学气相沉积法制备了几百纳米厚的水凝胶膜,证明其湿度响应时间较传统的电学湿度传感器提高了3倍[13]。2019年,CHEN等人设计了一种采用琼脂糖水凝胶涂层的温湿度传感器,其湿度灵敏度为0.314 nm/%相对湿度,温度灵敏度为5.37 nm/℃[14]。众多的研究工作都表明了水凝胶具有优异的湿度敏感性能。
羧甲基纤维素是一种改性纤维素,易溶于水而形成水凝胶,具有良好的增稠、成膜、粘结、水分保持等特性[15],被广泛地应用于制药、食品加工、纺织印染、造纸、石油天然气钻探等领域[16]。由于羧甲基纤维素具有良好的吸水性而且易于成膜,目前主要用于制药、食品加工领域,因此笔者设计了一种采用羧甲基纤维素作为湿敏材料的光纤温湿度传感器。
布拉格光栅光纤是使用一定的方法使光纤纤芯的折射率产生周期性的变化,形成永久性的空间相位光栅[17]。实际上就是在纤芯内产生了一个窄带滤波器或者反射镜。当一束光经过光栅时,满足光栅条件的波长将会被反射回来,其余波长的光将透射过光栅继续传播。当光栅发生温度变化时,会引起栅区的折射率变化,从而会使得光栅中心波长发生位移。由于普通的光纤布拉格光栅对湿度变化不敏感,因此可以由光纤湿度传感器的温度来校准。
笔者设计了一种腐蚀多模光纤级联布拉格光栅结构的温湿度传感器。首先使用氢氟酸将多模光纤腐蚀到直径为60 μm,然后在多模光纤上涂覆一层羧甲基纤维素膜,使得其能够对湿度有良好的响应;然后通过级联布拉格光栅实现对温度的测量。通过对所制作的传感器进行温湿度响应测试,结果表明所制作的湿度器湿度灵敏度约为69.6 pm/%相对湿度,温度灵敏度约为15 pm/℃,传感器能够同时测量环境温度和相对湿度,具有良好的使用前景。
1 传感器设计和制作
传感器基本结构如图1所示,其制作主要分以下3个步骤:首先,通过光纤熔接机将布拉格光栅和多模光纤熔接在一起。为了能够获得较好的反射光谱,通过多次实验,对比不同长度的多模光纤所获得的光谱,最终选择将多模光纤切割至6 mm,既能够获得较好的反射光谱又便于对其腐蚀的控制。其次,使用氢氟酸对多模光纤进行腐蚀。使用质量分数为40%的氢氟酸对多模光纤腐蚀22 min,通过在显微镜下观察,可以发现腐蚀后的直径为60 μm。最后,在腐蚀以后的多模光纤部分涂覆一层羧甲基纤维素水凝胶。
图1 光纤温湿度传感器结构示意图
羧甲基纤维素水凝胶膜的制备分以下3个步骤:首先,取2 g的羧甲基纤维素粉末加入到100 ml的去离子水中,通过磁力搅拌器搅拌30 min,将搅拌后的羧甲基纤维素溶液静置1 h,使其中的水凝胶分布均匀;其次,将腐蚀以后的多模光纤固定好,逐渐接近羧甲基纤维素水凝胶液面,在其与液面刚刚接触时,将其反向提升,使得空芯光纤端面涂覆一层羧甲基纤维素水凝胶;最后,将制作好的传感器放在干燥箱中12 h,使得涂覆的羧甲基纤维素水凝胶能够稳定地附着在多模光纤上。
2 实验和讨论
将所制作的传感器放置到恒温恒湿箱中进行湿度和温度的响应测试,实验原理如图2所示。从光纤解调仪发出的宽带光源经过单模光纤到多模光纤,然后经过布拉格光栅的反射重新进入到光纤解调仪,通过计算机对反射的光进行处理,最终在计算机上输出反射光谱。由于单模光纤和多模光纤的纤芯不匹配,使得经过布拉格光栅反射以后形成如图3所示的干涉条纹。
图2 传感器温湿度测试实验原理图
2.1 湿度响应测试
首先对所制作的传感器进行湿度响应测试。在湿度响应测试期间,将恒温恒湿箱的温度设置在50℃,在30%相对湿度到80%相对湿度范围内每隔10%相对湿度记录一次实验数据。在实验开始前,将所设计的传感器放置于恒温恒湿箱内,保持30 min使其处于稳定的湿度温度环境,这样获得的实验结果更加准确可靠。然后选择波长为1 530 nm的干涉峰观察共振波长随相对湿度的变化情况。当相对湿度逐渐增加或减少时,传感器的输出光谱由解调仪记录。图3分别是随着相对湿度的增加或减少的反射光谱。从图中可以看出,随着相对湿度的增加,传感器的反射光谱向长波方向移动。相反,随着相对湿度的降低,反射光谱向短波方向移动。在实验测试中,传感器的响应和恢复时间分别约为2.34 s(从30%相对湿度到80%相对湿度)和2.78 s(从80%相对湿度到30%相对湿度)。这表明传感器对环境相对湿度的变化能够做出快速响应。
图3 反射光谱图
图4 共振波长随湿度升高和降低变化关系
在相对湿度升高和降低的过程中,所选择的干涉波峰的共振波长与不同的相对湿度之间的变化关系如图4所示。可见,共振波长与相对湿度近似呈线性关系。对两组数据进行线性拟合,相对湿度升高和降低过程的拟合公式分别为
升高 y=0.071 6 x+1 527.811,
降低 y=0.067 6 x+1 528.151。
拟合直线的斜率表示相对湿度每变化1%相对湿度共振波长漂移71.6 pm和67.6 pm,即该传感器在相对湿度升高和降低过程中的湿度响应灵敏度分别为71.6 pm/%相对湿度和67.6 pm/%相对湿度。灵敏度的微小差异是由于测量误差导致的,取其平均值即传感器灵敏度为69.6 pm/%相对湿度。拟合直线的差异主要是由羧甲纤维素水凝胶膜的湿滞作用引起的。所设计传感器的湿度响应测试结果表明,其具有良好的湿度响应,对湿度变化灵敏而且响应非常迅速。
2.2 温度响应测试
在进行完湿度影响测试以后,对所制作的传感器进行温度响应测试。将恒温恒湿箱的相对湿度设置在55%相对湿度,然后温度从30℃到80℃变化,每隔10℃进行一次记录。温度变化引起的布拉格光栅的中心波长的光谱变化如图5(a)所示。对布拉格光栅的中心波长与温度的变化进行拟合,如图5(b)所示,可以发现温度的变化与布拉格光栅的中心波长的移动近似呈线性关系。温度响应可以近似拟合为
y=0.015 x+1 539.564 。
拟合直线的斜率表示温度每变化1℃布拉格光栅的中心波长漂移15 pm,即所制作的传感器的温度响应为15 pm/℃ 。
图5 实验结果
由温度变化引起的共振波长的漂移如图6(a)所示。选择波长为1 530 nm处的干涉峰为观察点,对由温度引起的共振波长的漂移进行拟合,可以得知温度对共振波长漂移的影响。当传感器所处的环境的温度和湿度同时变化时,可以通过解调总波长偏移减去温度变化引起的波长偏移来获得湿度变化的信息。
图6 共振波长的漂移图
3 结束语
笔者设计了一种采用腐蚀多模光纤级联布拉格光栅结构的光纤温湿度传感器。首先将一段6 mm的多模光纤与布拉格光栅级联。然后使用氢氟酸将多模光纤的直径腐蚀到60 μm,最后在腐蚀以后的多模光纤上涂覆一层羧甲基纤维素水凝胶膜。实验结果表明,所设计的温湿度传感器对温湿度响应非常灵敏,其温度灵敏度约达69.6 pm/%相对湿度,传感器的响应和恢复时间分别约为2.34 s(从30%相对湿度到80%相对湿度)和2.78 s(从80%相对湿度到30%相对湿度),温度灵敏度约为15 pm/℃,其结构简单,成本低廉,响应时间快,能够同时测量温度和湿度,在温湿度检测领域具有很好的应用前景。